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       【摘要】 
       目的建立藏成药松石丸中熊胆、麝香、檀香的鉴别方法。方法采用薄层色谱法对3味药材进行定性鉴别。结果建立了简便，灵敏，可靠的薄层色谱（TLC）法。结论该方法可用于此品种的质量控制。
       【关键词】  藏成药 松石丸 熊胆 麝香 檀香 薄层色谱
       藏成药松石丸由松石、冰片、丁香、檀香、熊胆、麝香等8味药材组成，是藏医临床常用制剂，具有清热解毒，疏肝利胆之功效。用于治疗肝郁气滞、血瘀及热性肝病［1］。松石丸中收载于《国家中成药汇编》（内科）肝胆分册［2］。为了更好地控制药品质量，作者对松石丸中熊胆、麝香、檀香3味药材成分采用薄层色谱法进行鉴别［3］。
       1  仪器与试药
       
       牛磺熊去氧胆酸对照品（批号：110816-200507）;麝香对照药材（批号：120982-200303）；檀香油对照品（批号：110789-9704）（中国药品生物制品检定所提供）；熊胆对照药材（批号：660511-1，四川绿野生物制药有限公司提供）；硅胶G（青岛海洋化工分厂）；羧甲基纤维素钠（上海化学试剂采购供应站经销）；松石丸（青海通天河藏药制药有限责任公司，批号：20060706，20060707，20060708）提供。其它试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  熊胆的薄层鉴别取本品2 g，研细，加石油醚（30～60℃）30 ml研磨10 min，滤过，药渣挥干石油醚，再加甲醇10 ml研磨30 min，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。另取熊胆对照药材（厂家提供）0.1 g，同法制成对照药材溶液。另依照松石丸制备工艺，取除去熊胆制成的阴性样品2 g，同法制成阴性对照样品。再取牛磺熊去氧胆酸对照品加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［3］实验，吸取上述4种溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-三氯甲烷-二乙胺-水（10∶6∶1∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以20%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点，而阴性无干扰。见图1。
       2.3  麝香的薄层鉴别取本品3 g，研细，加石油醚（30～60℃）20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液置80℃以下的水浴上蒸干，残渣加乙醚1 ml溶解，作为供试品溶液。另取麝香对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。另依照松石丸制备工艺，取除去麝香制成的阴性样品3 g，同法制成阴性对照样品。照薄层色谱法［2］试验，吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）∶乙醚∶环己烷（40∶2∶10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点，而阴性无干扰。见图2。
       2.3  檀香的薄层鉴别取本品35 g，照挥发油测定法［3］试验，分取油层加乙醚2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取檀香油对照品，加乙醚制成每毫升含10 μl的溶液，作为对照品溶液。另依照松石丸制备工艺，取除去檀香制成的阴性样品35g，同法制成阴性对照样品。照薄层色谱法［3］实验，吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）:醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，而阴性无干扰。见图3。
       图1  熊胆TLC图谱（略）       
       图2  麝香TLC图谱（略）
       图3  檀香TLC图谱（略）
       3  讨论
       
       松石丸质量标准中对冰片、丁香两味药材作了薄层色谱鉴别，含量测定项对丁香酚制定了控制指标，而对贵细药材未加工及质量控制。本文采用薄层色谱法对松石丸中熊胆、麝香、檀香3味药材进行定性鉴别，其方法简便可行，灵敏度高，重复性好，能有效地控制该产品的内在质量。
       【参考文献】
         　　［1］ 中华人民共和国药典委员会.卫生部药品标准（藏药），第1册［S］.1995：323.
       
       ［2］ 国家药品监督管理局.国家中成药标准汇编（内科 肝胆分册）［S］.2002：246.
       
       ［3］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录31，57，XD.