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       【摘要】 
       目的建立竹黄止呕胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别处方中太子参；用高效液相色谱（HPLC）法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（30∶70），流速1.0 ml·min-1，检测波长345 nm，柱温 30℃。用HPLC 法测定陈皮中橙皮苷含量。流动相: 甲醇-0.1%醋酸水溶液（35∶65），流速1.0 ml·min-1，检测波长283 nm，柱温35℃。结果薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰。盐酸小檗碱在0.012 41～0.124 1 mg·ml-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，平均回收率95.7%（RSD=1.27%）。橙皮苷在浓度0.038 25～0.382 5 mg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，平均回收率的值为96.8%（RSD=1.16 %）。结论该法专属性强，重复性好，可有效控制竹黄止呕胶囊的质量。
       【关键词】  竹黄止呕胶囊 薄层色谱 高效液相色谱 质量标准
       Quality Standard of Zhuhuang Zhiou Capsules
        SUN Guanyun1，SONG Dan1*，ZHAO Ying2， YU Qiang1,DING Xiaolin1
        (1.Chongqing Academy of Chinese Materia Medica，Chongqing 400065，China； 2.Chongqing University of Posts and Tele Communications， Chongqing 400065，China)
        Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard of Zhuhuang Zhiou capsules (Radix Pseudostellariae, Rhizoma Coptidis, Pericarpium Citri Reticulatae). MethodsRadix Pseudostellariae was identified by TLC. Berberine Hydrochloride was determinated by HPLC. The HPLC condition of berberine hydrochloride was as follows：the mobile phase consisted of acetonitrile∶0.033 mol·L-1potassium dihydrogen phosphate (30∶70)，the UV detection wavelength was at 345 nm，the flow rate was 1.0 ml·min-1 and the column temperature was 30℃．Hesperidin was determined by HPLC. The HPLC condition of hesperidin was as follows： The mobile phase consisted of menthol∶0.1% acetic acid in water (35∶65)，the UV detection wavelength was at 283 nm ，the flow rate was 1.0 ml·min-1 and the column temperature was 35℃．ResultsThe characteristic identification by TLC was distinct and highly specific．The quantitative evaluation of berberine hydrochloride was linear within the range of 0.012 41 ～0.124 1 mg·ml-1，and the average recovery was 95.7% (RSD=1.27%). The quantitative evaluation of hesperidin was linear within the range of 0.038 25～0.382 5 mg·ml-1，and the average recovery was 96.8% (RSD= 1.16%). ConclusionThe method is exclusive， reproducible and suitable for the quality control of Zhuhuang Zhiou Capsules．
        Key words：Zhuhuang Zhiou Capsules；  TLC；  HPLC；  Quality standard
        竹黄止呕方在临床上用于治疗癌症病人由放化疗所引起的呕吐。临床上应用效果极佳，缓解了病人的不适，增强了食欲，从而提高自身免疫力。该制剂由陈皮、黄连、竹茹、北沙参等9味组成。为了有效地控制本产品质量，本课题对太子参进行了定性鉴别，测定了陈皮中橙皮苷的含量及黄连中盐酸小檗碱的含量。
       1  仪器与试药
        1.1  仪器高效液相色谱仪（岛津LC10A）；硅胶G（薄层色谱用，青岛海洋化工厂）。
        1.2  药品和试剂 竹黄止呕胶囊（自制，批号071101，071102，071103）；盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号0713-9906）；橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号0721-200208）。
       2  方法与结果
        2.1  太子参的TLC鉴别［1］取本品内容物1.5 g用30 ml甲醇超声提取45 min，过滤，滤液挥干, 残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品。另取太子参对照药材和缺太子参的阴性对照品各1.0 g，同样品处理方法作为对照药材溶液和阴性对照溶液。照薄层色谱方法，分别取上述溶液1 μl点于含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上，用正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）为展开剂展开，取出，晾干。喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃烘箱中加热至斑点清晰，对照药材和药材在同一位置上显相同斑点。阴性对照无对应斑点。
        2.2  盐酸小檗碱的含量测定
        2.2.1  色谱条件 DiamonsilTM（钻石）C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）。流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（30∶70），流速1.0 ml·min-1，检测波长345 nm，柱温30℃。此条件下盐酸小檗碱对照品保留时间为10 min左右。与其它组分均能达到较好分离，阴性对照样品对盐酸小檗碱测定无干扰。对照品与样品色谱图见图1～2。
        2.2.2  对照品储备液的制备精密称取经干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品约1.32 mg，置10 ml容量瓶中，加入甲醇溶解，并稀释至刻度，制成每毫升含0.132 mg的溶液作为对照品储备液。
        2.2.3  供试品溶液的制备 取重量差异项下的胶囊内容物，混合均匀，精密称取内容物约1.8 g，置于25 ml容量瓶中，加约24 ml浓盐酸-甲醇（1∶100），超声处理10 min，60℃水浴加热15 min，冷却后稀释至刻度，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过。作为供试品溶液。
        2.2.4  空白实验按处方工艺制备成阴性样品（缺黄连），再按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液，依法测定，结果显示阴性不干扰含量测定。
        2.2.5  标准曲线的制备  精密量取对照品储备液1，2，4 ，5 ml分别置10 ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取上述溶液各10 μl，按上述色谱条件，注入液相色谱仪，以浓度(C)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，计算其回归方程：A = 63 892 000.616C －81 614.602（R2=0.999 6）。结果表明：盐酸小檗碱在浓度0.012 41～0.1241 mg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
        2.2.6  精密度实验  精密吸取“2.2.2”项下的对照品溶液连续进样6次，计算盐酸小檗碱的峰面积，6次测定结果RSD为0.79%，说明仪器精密度良好。
        2.2.7  重复性实验 精密称取同一批号竹黄止呕胶囊内容物5份，照样品供试品制备方法制备样品供试液，分别进样10 μl，测定峰面积。结果同一批号样品测定的RSD为 1.08%，表明其重复性较好。
        2.2.8  稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液10 μl，在8 h内每间隔一定时间进样测定1次，结果RSD为0.78％ (n=6)，供试品溶液在8 h内基本稳定。
        2.2.9  加样回收率实验 分别取已经进行了含量测定的同一批号竹黄止呕胶囊的内容物各5份，分别精密加入盐酸小檗碱对照品（浓度为0.048 mg·ml-1）5 ml于10 ml容量瓶中，照样品“2.2.3”项下制备待测，分别精密吸取此供试品溶液10μl，并按上述色谱条件测定，回收率的平均值为 95.7% ，RSD为1.27%。表明本方法回收率较好，方法可行。
        2.2.10  样品的测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl测定。结果见表1。
        2.3  橙皮苷的含量测定［2］
        2.3.1  色谱条件   DiamonsilTM（钻石）C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）。流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液（35∶65），流速1.0 ml·min-1，检测波长283 nm，柱温35℃。此条件下橙皮苷对照品保留时间为23 min左右。与其它组分均能达到较好分离，阴性对照样品对橙皮苷测定无干扰。对照品和样品色谱图见图3～4。
        2.3.2  对照品储备液的制备  精密称取橙皮苷对照品约1.16 mg，置10 ml容量瓶中，加入甲醇10 ml，溶解，并稀释至刻度，制成每毫升含橙皮苷0.116 mg的溶液做为对照品储备液。
        2.3.3  供试品溶液的制备 取重量差异项下的胶囊内容物，混合均匀，精密称取内容物约1.52 g置于25 ml容量瓶中，加4 ml无水乙醇超声处理10 min，用无水乙醇稀释至刻度，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过得供试品溶液。
        2.3.4  空白实验按处方工艺制备成阴性样品（缺陈皮），再按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液，依法测定，结果显示阴性不干扰含量测定。
        2.3.5  标准曲线的制备  精密量取对照品储备液1，2，4 ，5 ml分别置10 ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，取上述溶液各10 μl，按上述色谱条件，注入液相色谱仪，以浓度(C)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，计算其回归方程：A = 18 321 413.678 C + 66 371.378（R2 = 0.999 7）。结果表明，橙皮苷在浓度0.038 25～0.382 5 mg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。
        2.3.6  精密度实验  精密吸取“2.3.2”项下的对照品溶液连续进样6次，计算橙皮苷的峰面积，6次测定结果RSD为0.78%，说明仪器精密度良好。
        2.3.7  重复性实验 精密称取同一批号竹黄止呕胶囊内容物5份，照样品供试品制备方法制备样品供试液，分别进样10μl，测定峰面积。结果同一批号样品测定的RSD为0.69%，表明其重复性较好。
        2.3.8  稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液10 μl，在8 h内每间隔一定时间进样测定一次，结果RSD为1.39％ (n=6)，供试品溶液在8 h内基本稳定。
        2.3.9  加样回收率实验 分别取已经进行了含量测定得同一批号竹黄止呕胶囊的内容物各5份，分别精密加入橙皮苷对照品（浓度为0.165 mg·ml-1）5 ml于10 ml容量瓶中，照样品“2.3.3”项下制备待测，分别精密吸取此供试品溶液10 μl，并按上述色谱条件测定，计算回收率，回收率的平均值为 96.8%，RSD为1.16%。表明本方法回收率较好，方法可行。
        2.3.10  样品的测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl测定。结果见表1。
       3  讨论
        盐酸小檗碱和橙皮苷的测定方法主要参照药典方法，为了达到较好的分离度对流动相比例稍作调整。本文还试图找出能够同时测定这两个对照品的方法，但由于这两个对照品的酸碱不一致，从而无法同时测定。表1  3批样品含量测定结果
        本实验通过考察样品的提取超声时间，选定了提取条件。
       【参考文献】
         ［1］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：46.
       
       ［2］ 张 敏，高秀丽. HPLC测定藿香祛暑软胶囊中的橙皮苷［J］.华西药学杂志，2007，22（4）：468.