转换到繁體中文
您的位置 : 首页 > 报刊

广西余甘子叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析
作者:梁臣艳 甄汉深 佟晓乐 张 婷 钟益 刘振杰    
作者单位:广西中医学院,广西 南宁 530001

《时珍国医国药》 2009年 第4期

  多个检索词,请用空格间隔。
       【摘要】 
       目的采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析广西余甘子叶挥发油的成分。方法采用维普(HP-5MS)弹性石英毛细管柱,程序升温,以EI离子源和四极杆质量分析器进行分析,质谱图用NIST98谱库检索,结合人工谱图解析,鉴定各种成分,并用色谱峰面积归一法测定其相对百分含量。结果分离出29个色谱峰,鉴定出26种成分,占已分离组分总含量的90%以上。其中叶绿醇(19.00% ) 、2,4-二叔丁基苯酚 (18.79% )和异植物醇 (10.54% ) 为所含的相对含量较高的成分。结论该法简便、快速、灵敏度高。
       【关键词】  余甘子叶 气相色谱-质谱联用 成分分析
       
       余甘子叶,来源于大戟科叶下珠属植物余甘子Phyllanthus emblical L.的叶子,收载于1974年出版的《云南省药品标准》、1978年版《藏药标准》、1977~2005年版《中华人民共和国药典》。别名橄榄、滇橄榄 、油甘子、山油甘、庵摩勒、牛甘子、喉甘子、杨甘等,为多个民族习用药[1],广泛分布于世界上许多国家。我国对余甘子的栽培利用有1800年以上的悠久历史,该植物主要分布于我国的云南、四川、福建、广东、广西等地,是一种具有较高的食用和药用价值的植物果实,被联合国卫生组织指定为在全世界推广种植的3种保健植物之一。主治血病、赤巴病、培根病、肝病、心脏病和高血压病,以治疗血热血瘀引起的血病为长。近年研究表明余甘子具有抗菌[2]、抗肿瘤[3]、抗氧化[4]、抗动脉粥样硬化[5,6]、抗乙肝病毒[7]、保肝[8]等作用。国内学者对余甘子果实的化学成分进行了较多的报道,但余甘子叶的化学成分研究未见报道,而余甘子叶含有较浓的芳香气,本实验提取了挥发油,进行了定性定量分析。
       1  仪器与材料
        美国 HP 6890/5973N气相色谱质谱联用仪(美国安捷伦),HP-5MS弹性石英毛细管柱 (30 mm ×0. 25 mm,0. 25 μm);G1701DA MSD化学工作站。相关试剂为分析纯;余甘子叶采自广西地区,经广西中医学院刘寿养副教授鉴定为广西产的大戟科叶下珠属植物余甘子Phyllanthusemblica L.的全草。标本存于广西中医学院药学中心实验室。
       2  方法
        2.1  余甘子叶挥发油的提取取60 g新鲜余甘子叶,捣碎,放进1 000 ml圆底烧瓶中,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取挥发油,经无水Na2SO4 干燥后得淡黄绿色挥发油,收油率为0.2%。
        2.2  气相-质谱分析条件气相色谱条件:进样口温度250℃,载气:氦气,流速1 ml·min- 1。柱温:程序升温70~280℃,初始温度 70℃,保留3min,升温速率10℃/min,终止温度 100 ℃,以5. 0℃/min升温至120℃后,再以30℃/min,升温至220℃后,以20 ℃/min升温至280℃,溶剂延迟1. 0 min;进样量1.0 μl,不分流。
        质谱条件:EI电离方式,离子源温度 230℃;四极杆温度:150℃;倍增电压:1 247 V;发射电流:34.6μA;接口温度:250 ℃;质量范围:35~500 amu;电子能量70 Ev。3  结果与讨论
        用GC-MS分析法从余甘子叶挥发油共分离出29个峰(见图1)。用气相色谱数据处理系统,以峰面积归一法测得其中各组分的相对百分含量,对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,经过NIST98质谱计算机数据系统检索,结合人工谱图解析,按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对,对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较,鉴定了其中26个峰,占总挥发油成分的90%以上,结果见表1。 表1  余甘子叶挥发油的化学成分由表1 可知,已鉴定的化合物占色谱流出组分峰面积的90%以上,主要为醇类、苯酚类及烷烃化合物。在已鉴定的组分中,相对含量较高的主要几种组分有叶绿醇(19.00% ) 、2,4-二叔丁基苯酚 (18.79% )和异植物醇 (10.54% )。这些化合物形成了余甘子叶的特有气味。另外还有3种组分的含量相对较少,未能鉴定,有待进一步研究。
        有关余甘子叶挥发油的化学成分研究,目前国内外尚未见报道,本文采用GC-MS方法,对余甘子叶挥发油的化学成分进行了研究,鉴定了其中的26种成分。该法简便、快速、灵敏度高。本研究为余甘子叶挥发油的应用拓开了广阔的前景。
       【参考文献】
         [1] 张兰珍,赵文华,郭亚健,等.藏药余甘子化学成分研究[J].中国中药杂志,2003,28(10):940.
       
       [2] 钟振国,曾春兰.余甘子叶提取物体外抗菌实验研究[J].中药材,2008,31(3):428.
       
       [3] 曾春兰,钟振国.余甘子叶提取物体外抗肿瘤作用研究[J].时珍国医国药,2008,19(3):580.
       
       [4] 潘国庆,赵旭升,蒋炘治.余甘子抗氧化作用的研究[J].青海科技,2007,12(6):33.
       
       [5] 刘丽梅,高 政,李宝文. 余甘子对实验性颈动脉粥样硬化家兔的影响[J]. 中国临床康复, 2003,7 (5) : 766.
       
       [6] 王绿娅,王大全,秦彦文,等. 余甘子抗脂质过氧化和保护血管内皮的实验研究[J]. 中国药学杂志, 2003, 38 (10) : 505.
       
       [7] 黄正昌,邓学龙,朱宇同,等. 台湾细叶油柑体内外抗乙肝病毒作用研究[J]. 广州中医药大学学报, 2000, 17 (3) : 260.
       
       [8] 李 萍,谢金鲜,林启云. 民族药余甘子对D2半乳糖胺所致小鼠急性肝损伤的影响[J]. 中国民族民间医药杂志, 2003, 12 (3) : 161.

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)