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       【关键词】  复方厚朴颗粒；,,高效液相色谱法；,,厚朴酚；,,和厚朴酚
       摘要：目的建立HPLC法测定复方厚朴颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法采用DiamondsilCMC18色谱柱（6.4 mm×200 mm,5 μm）；流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（78∶22）；流速1 ml/min；柱温35℃；检测波长294 nm。结果厚朴酚的线性范围为0.041 1~0.822 2 μg，r=0.999 9，平均回收率为97.1%,RSD=1.27%；和厚朴酚的线性范围为0.023 06~0.461 2 μg ,r=1，平均回收率为96.7%，RSD=1.25%。结论该方法结果准确，重现性好，可作为复方厚朴颗粒质量控制的定量方法。
       关键词：复方厚朴颗粒；  高效液相色谱法；  厚朴酚；  和厚朴酚
       Determination of Magnolol and Honokiol in Compound Houpu Granule By HPLC
       XIA Houlin ，SHENG Yan，ZHOU Xiaomei，WU Xi，DONG Min，TAN Ling
       (Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, 610072 ,China)
       Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC method for the determination of magnolol and honokiol in Compound Houpu Granule.MethodsThe samples were  analyzed on a DiamondsilCMC18 column (6.4 mm×200 mm,5μm). The mobile phase was a mixture of MeOH-0.1%H3PO4(78:22);the rate of flow was 1ml/min; the column temperature was 35 ℃; the detection wavelength was  294 nm.ResultsCalibration graph was linear in the range of 0.041 1~0.822 2 μg,r=0.999 9 for magnolol, 0.023 06~0.456 12μg, r=1 for honokiol. The recovery was 97.1%, RSD=1.27% for magnolol; 96.7%,RSD=1.25% for honokiol.ConclusionThe method is sensitive and its results are accurate with good reproducibility .It can be used for the quality control of Compound Houpu Granule.
       Key words：Compound Houpu Granule;  HPLC;  Magnolol;  Honokiol
   
　　复方厚朴颗粒由厚朴、藿香、苍术等药物组成，具有解表和胃之功效，用于感受风寒，内有食积，寒热吐泻等症。为了控制本品质量，保障用药安全与有效，本文采用高效液相色谱法测定方中君药厚朴的主要成分厚朴酚、和厚朴酚的含量［1，2］。
       　　1  仪器与试剂
       Agilent 1100高效液相色谱仪（美国Agilent）；Agilent 1100二极管阵列检测器美国（Agilent 1100）；Agilent 1100高效液相色谱工作站（美国Agilent）；厚朴酚、和厚朴酚对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号分别为110729200208、0730200206）；复方厚朴颗粒（自制）；甲醇为色谱纯（Fisher），其它试剂均为分析纯。
       　　2  方法与结果
       2.1  色谱条件DiamondsilCMC18色谱柱（6.4 mm×200 mm，5μm迪马公司）；流动相甲醇0.1%磷酸（78∶22）；流速1 ml/min；柱温35℃；检测波长294 nm；理论板数以厚朴酚峰计算不少于3800。在此条件下厚朴酚与和厚朴酚分离良好。
       2.2  对照品溶液的制备精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每毫升含厚朴酚41.11 μg，和厚朴酚23.06 μg 的溶液，即得。
       2.3  供试品溶液的制备取本品约0.5 g，精密加甲醇25 ml，密塞，称定重量，超声处理40 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
       2.4  线性关系的考察分别精密吸取上述两种对照品溶液，1，2，4，8，12，16，20 μl进样，以峰面积（Y）对进样量（X）进行回归，厚朴酚的回归方程为Y=1 542.2X-10.121，r=0.999 9，线性范围为0.041 1~0.822 2 μg；和厚朴酚的回归方程为Y=1 613.2X-2.791 1，r=1，线性范围为0.023 06~0.461 2 μg。
       2.5  精密度实验精密吸取同一供试品溶液10 μl，重复进样5次，测定厚朴酚、和厚朴酚峰面积值，其RSD分别为0.75%和0.93%，表明精密度良好。
       2.6  稳定性实验精密吸取供试品溶液10 μ l于0，2，4，6，8 h测定厚朴酚、和厚朴酚峰面积值，其RSD分别为1.76%和1.05%，表明待测成分在8 h内稳定性良好。
       2.7  重现性实验精密称取同一批次的样品6份，依法测定厚朴酚、和厚朴酚的含量，其RSD分别为1.77%，1.87%，表明本方法重现性良好。
       2.8  空白实验取缺厚朴的阴性制剂0.5 g，依法测定。结果表明处方中其它药材和辅料不干扰厚朴酚与和厚朴酚的测定。
       2.9  加样回收率实验精密称取已知含量的样品6份，各约0.25 g，分别按表1、表2中的量加入厚朴酚与厚朴酚的对照品贮备液，依法测定。结果见表1~2。
       2.10  样品测定依法测定3批样品。结果见表3。
       表1  厚朴酚回收率实验结果（略）
       　　3  讨论
       3.1  本文对厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法进行了系统实验考察，结果表明该方法结果准确，重现性好，可有效地控制该制剂的质量。
       表2  和厚朴酚回收率实验结果（略）
       表3  样品含量测定结果（略）
       3.2  制备供试品溶液时，进行了不同提取方法、提取溶剂量、提取时间的考察，结果表明超声提取较《中国药典》浸渍提取［3］省时且效率相当，故选定以甲醇超声提取40 min制备样品。
       3.3  选择流动相时，按照《中国药典》厚朴项下方法，结果以甲醇水（78∶22）为流动相［3］，厚朴酚保留时间为17.945 min，和厚朴酚保留时间为8.626 min；而以甲醇0.1%磷酸(78∶22)为流动相［4，5］，两者保留时间缩短，厚朴酚为10.318 min，和厚朴酚为7.165 min。两者分离良好且峰形较对称，故最终选择以甲醇0.1%磷酸(78∶22)为流动相。
       　参考文献：
       ［1］  黄明珠，王临润，寿  旦.HPLC测定降脂颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量［J］.中国中药杂志，2004，29（12）：1204.
       ［2］  郑晓英，黄  威，周子平.RP-HPLC法测定开胸顺气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量［J］.中成药，2003，25（8）：683.
       ［3］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：176.
       ［4］  谭生建，胡文祥，康世银，等.反相高效液相色谱法测定平胃丸中厚朴酚及和厚朴酚含量［J］.中国药业，2000，9（3）：37.
       ［5］  许雄伟.反相高效液色谱法测定厚朴不同炮制品中厚朴酚及和厚朴酚的含量［J］.山东医药工业，1997，16（2）：7.
       (成都中医药大学，四川 成都  610072)