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       【关键词】  卡氏滴定法；,,生化丸；,,水分测定
       摘要：目的用卡氏滴定法测定中药制剂水分含量。方法探索了卡氏滴定法测定中药制剂水分含量。用烘干法、甲苯法、卡氏滴定法测定了20批中药制剂的水分，并加以比较。结果用卡氏滴定法测定生化丸中水分，平均回收率为96.88％，RSD为 0.81％。结论卡氏滴定法可用于中药制剂的水分测定。
       关键词：卡氏滴定法；  生化丸；  水分测定
       Determination of Moisture in Shenghuawan by Karl Fischer"s Method
       LI Rui， LU Xuefang， LUO Haichun
       （Nanning Institute for Food and Drug Control, Nanning, Guangxi  530001, China; Guilin Medical College，Guilin, Guangxi  541004 China)
       Abstract：ObjectiveTo establish a Karl Fischer"s method for the determination of moisture in Chinese traditional medicine. Methods By Karl Fischer"s method.ResultsRate of recovery was 96.88% and RSD was 0.81%.ConclusionThis method can be applied to the accurate determination of moisture in Chinese traditional medicine.
       Key words： Karl Fischer"s method；  Shenghuawan;  Determination of moisture
   
　　《中国药典》2000年版 Ⅰ部对中成药水分测定方法并没有明确规定［1］。对于含挥发性成分的药品多采用甲苯法测其水分，烘干法可用于不含或少含挥发性成分的药品的水分测定，为了给中成药的水分检查提供一种简便、快速、准确的测定方法，本文用卡氏滴定法测定了生化丸的水分［2］。同时为了比较这3种方法之间的相关性，随机选用了20种中药制剂，分别用3种方法测定其水分含量。
       　　1  仪器与试药
       DL18卡尔费休滴定仪（瑞士梅特勒-托利多公司） DGB/20200台式干燥箱（重庆试验设备厂） TL15套式恒温器（浙江新华医疗器械厂）卡氏试剂（0306022，广州化学试剂厂）；无水甲醇（AR,0401101，上海试四赫化工有限公司）；甲苯（AR,F20031216，中国医药（集团）上海化学试剂公司）；颗粒剂 大蜜丸 水丸（均为随机抽样）；生化丸为广西梧州三鹤药业股份有限公司生产，批号030401。
       　2  方法与结果
       2.1  样品的测定量取无水甲醇30 ml置于滴定瓶中，插入铂电极，先将系统中的水分预滴定除去。然后测定漂移值（漂移值应在5~50 μg/min），重复测定漂移值至连续2次测定值之差小于5。用微量进样器注入10 μl新沸放冷的纯化水，精密称重后标定卡氏试液，取标定3次的平均值作为卡氏试液的滴定度。取生化丸（批号030401）先用剪刀剪成细小碎块，取约70 mg，精密称重后,迅速加入滴定瓶中，用磁力搅拌器搅拌5 min使之溶解，然后用卡氏试液滴定至终点，得出样品的含水量，并与甲苯法3次测定的平均含水量进行比较。结果见表1。
       2.2  加样回收率实验按“2.1”项下方法用卡氏滴定法对生化丸（批号030401）做加样回收试验。称取已知含水量的样品约70 mg，精密称定，分别加入新沸放冷的纯化水8，10，12 mg，测定水分。求得平均回收率为96.88％，RSD为0.81%（n=6），结果见表2。
       2.3  方法比较 精密称取样品，用烘干法（Ⅰ）、甲苯法（Ⅱ）和卡氏滴定法（Ⅲ）测定中药制剂中3种不同剂型共20批药的水分含量，结果见表3。
       表1  样品含水量测定结果（略）
       表2  生化丸加样回收率实验结果（略）
       表3  烘干法（Ⅰ）、甲苯法（Ⅱ）、卡氏滴定法（Ⅲ）测定水分含量（略）
       用数理统计方法分析，结果见表4~5。
       表4  数据分析（略）
       表5  方差分析（略）
       上述统计结果表明，P＞0.05，无显著性差异。说明烘干法、甲苯法、卡氏滴定法之间无显著性差异。
       　　3  讨论
       3.1  从实验结果看，用甲苯法所测得的中药制剂水分含量，与其他二法相比，水分偏高，如生化丸（3DM63D025）含水17.70％，橘红丸（030101）含水15.67％均超出标准规定，而用其他二法测得其含水量则未超出标准规定。其原因可能为甲苯法所用的试剂在测定水分之前要用水饱和，在操作中，甲苯或因长时间加热，或因电压不稳等因素影响，其饱和的水分子因受热过久，或不均匀重新脱出，造成测定结果偏高［3］。
       3.2  烘干法所测得的中药制剂水分含量，均在《中国药典》2000年版Ⅰ部所规定的合格范围内，介于甲苯法和卡氏滴定法之间，但是有些中成药的处方中含有少量挥发性成分，这些成分随着温度的升高而挥散，导致测得的结果偏高。
       3.3  用卡氏法测定中药制剂中水分消耗样品少，可测定微量水分，结果准确，但搅拌时间、溶剂、取样方法的不同都可能会影响到水分测定结果，需做进一步考察。
       　　4  结论
       本文通过比较3种水分测定方法得出结论：用卡氏滴定法测定中药制剂中水分含量，简便快速，准确度高，该方法是可行的。
       参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：附录Ⅸ H，附录Ⅷ M.
       ［2］  乔俊缠，任晓伟，王忠旺. 卡氏滴定法测定六味地黄丸中的水分［J］.内蒙古科技与经济，2000，1：71.
       ［3］  叶久之，朱红宏，杨一川.中药蜜丸水分测定几种方法的比较［J］.中成药，1999，22（7）：522.

　　(广西南宁食品药品检验所  530001；桂林医学院2001级药学本科学生，广西 桂林  541004 ）