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       【摘要】 
       目的优选木瓜润法和蒸法软化的炮制工艺。方法以有机酸、总黄酮、齐墩果酸和水溶性浸出物为指标，采用正交设计法优选木瓜润和蒸法软化的炮制工艺参数。结果润法软化的炮制工艺参数为浸泡1 h，润2 d，切极薄片，80℃烘干；蒸法软化的炮制工艺参数为浸泡1 h，蒸60 min，切极薄片，80℃烘干。结论所得炮制工艺是比较合理、稳定的，也为木瓜的工业化生产提供了数据。
       【关键词】  木瓜 软化 正交设计 炮制工艺
       Optimization of Processing Technics of Fructus Chaenomelis Softened by Methods of Moistening and Steaming by Evaluation Synthetically with Several Markers
       XIU Yanfeng, CAO Yanhua, WANG Ping
       （School of Traditional Chinese Materia Medica, Shanghai University of TCM, Shanghai 201203, China; Shandong Provincial Hospital, Jinan,Shandong 250021,China; Shanghai Dehua Chinese Materia Medica Pharmaceutical Company Ltd., Shanghai 201400, China）
       Abstract：ObjectiveTo optimize processing technics of Fructus Chaenomelis (FC) softened by methods of moistening and steaming. MethodsWith organic acid, total flavones, oleanolic acid and water-solubility extraction as the markers, the orthogonal test was employed. ResultsProcessing technics parameters of FC softened by methods of moistening were that soaking time with large volume of water was 1 hour, moistening time was 2 d，extremely thin slices，temperature of drying drugs in a stove was 80℃. Processing technics parameters of FC softened by methods of steaming were that soaking time with large volume of water was 1 h, steaming time was 60 min，extremely thin slices，temperature of drying data in a stove was 80℃. ConclusionThe processing technics of FC are reasonable and steady, and the article offered datum to industrialization of traditional Chinese materia medica.
       Key words：Fructus Chaenomelis;  Soften;  Orthogonal test;  Processing technics
       
       木瓜为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa (Sweet) Nakai的干燥茎成熟果实。性味酸温，归肝、脾经，具有平肝舒筋、和胃化湿的功能，用于湿痹拘挛，腰膝关节酸重疼痛，吐泻转筋，脚气，水肿。《中国药典》2005年版规定木瓜的炮制方法为：洗净，润透或蒸透后切薄片，晒干。木瓜质地坚硬，水分不易渗入，故需要采用润透或蒸透法进行软化，以利于切制。笔者曾以有机酸、总黄酮、齐墩果酸等成分为考察指标，发现润法和蒸法对成分的影响差别不大［1］。润法需要的时间较长，蒸法工时较短，但需要消耗能量，各厂家可以根据需要选择相应的软化方法。本文以有机酸、总黄酮、齐墩果酸和水溶性浸出物为指标，采用正交设计法优选木瓜润法和蒸法软化的炮制工艺参数，为实现中药饮片生产的数据化奠定基础。
       1  仪器与材料
          
       Agilent 1100型高效液相色谱仪、Agilent 8453E 紫外－可见光光谱系统，美国惠普公司产品。木瓜药材购于上海华宇药材公司，经上海中医药大学中药鉴定教研室可燕副教授鉴定，为蔷薇科植物贴梗海棠Chaenomeles speciosa (Sweet) Nakai的干燥茎成熟果实。对照品：齐墩果酸（批号0709-9803）、芦丁（批号0080-9705），均购自中国药品生物制品检定所。甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  样品制备
       2.1.1  润法软化样品  取木瓜药材，大小分档，洗净，略浸，捞出，至润制容器中，上面覆盖湿布，润透（洒水4次/d），切片，烘干，筛去脱落的瓜瓤。根据预实验结果，以浸泡时间、润制时间、片型、烘制温度为考察因素（见表1），按照L9（34）正交表安排实验（见表3），得到润制软化不同炮制工艺参数的样品。
       2.1.2  蒸法软化样品  取木瓜药材，大小分档，洗净，略浸，捞出，至蒸制容器中蒸软，趁热切片，烘干，筛去脱落的瓜瓤。根据预实验结果，以浸泡时间、蒸制时间、片型、烘制温度为考察因素(见表2)，按照L9（34）正交表安排实验（见表5），得到蒸制软化不同炮制工艺参数的样品。
       表1  润法软化炮制工艺的因素水平（略）
       表2  蒸法软化炮制工艺的因素水平表（略）
       2.2  指标成分的含量测定
       2.2.1  总有机酸的含量测定  取“2.1”项下样品，按照文献［1］中方法进行测定，每份样品重复测定2次，结果见表3，5。
       2.2.2  总黄酮的测定  取“2.1”项下样品，按照文献［1］中方法进行测定，每份样品重复测定2次，结果见表3，5。
       2.2.3  齐墩果酸的含量测定  取“2.1”项下样品，按照文献［1］中方法进行测定，每份样品重复测定2次，结果见表3，5。
       2.2.4  水溶性浸出物的测定   取“2.1”项下样品，按照《中国药典》（Ⅰ部）浸出物测定法中的冷浸法［2］进行测定，每份样品重复测定2次，结果见表3，5。
       表3  润法软化炮制工艺的L9（34）正交设计表及测定结果（略）
       综合评分1（2）i*=有机酸1（2）i1(2)列有机酸最大值+总黄酮1（2）i1(2)列总黄酮最大值+齐墩果酸1（2）i1(2)列齐墩果酸最大值+水溶性浸出物1（2）i1(2)列水溶性浸出物最大值
       
       i-实验号
       表4  润法软化炮制工艺的正交设计测定结果方差分析（略）
       F0.01（2，9）= 8.02
       2.3  数据统计分析
       2.3.1  润法软化的炮制工艺  将有机酸、总黄酮、齐墩果酸、水溶性浸出物4个指标成分的含量除以最大值，所得数据相加，进行综合评定。由润法所得数据的直观分析（见表3）可以看出对各指标成分影响大小依次为C（片型）＞B（润制时间）＞D（烘制温度）＞A（浸泡时间）,较佳工艺为A2B2C1D2。经方差分析（见表4），因素润制时间、片型、烘制温度对结果有非常显著影响，浸泡时间的影响不显著。所以木瓜润法软化的较佳炮制工艺为：取木瓜药材，洗净，浸泡1 h，捞出，至润制容器中，上面覆盖湿布，润2 d（洒水4次/d），切极薄片，80℃烘干。
       表5  蒸法软化炮制工艺的L9（34）正交设计表及测定结果（略）
       综合评分1（2）i*=有机酸1（2）i1(2)有机酸最大值+总黄酮1（2）i1（2）列总黄酮最大值+齐墩果酸1（2）i1（2）列齐墩果酸最大值+水溶性浸出物1（2）i1（2）列水溶性浸出物最大值
       
       i--实验号
       表6  蒸法软化炮制工艺的正交设计测定结果方差分析（略）
       F0.01（2，9）= 8.02
       2.3.2  蒸法软化的炮制工艺  将有机酸、总黄酮、齐墩果酸、水溶性浸出物4个指标成分的含量除以最大值，所得数据相加，进行综合评定。由蒸法所得数据的直观分析（见表5）可以看出对各指标成分影响大小依次为D（烘制温度）＞A（浸泡时间）＞B（蒸制时间）＞C（片型）,较佳工艺为A2B3C1D2。经方差分析（见表6），因素浸泡时间、蒸制时间和烘制温度对结果有非常显著的影响，片型的影响不显著。所以木瓜蒸法软化的较佳炮制工艺为：取木瓜药材，洗净，浸泡1 h，捞出，至蒸制容器中蒸60 min，趁热切极薄片，80℃烘干。
       2.4  优选炮制工艺验证实验  取木瓜药材，按照“2.3”项下优选的炮制工艺，分别采用润和蒸法软化炮制，制备6批木瓜饮片，按照“2.2”项下方法测定各个指标成分（见表7）。实验结果表明所选工艺比较合理、稳定。
       表7  优选炮制工艺验证结果（略）
       3  讨论     
          
       对有机酸、总黄酮、齐墩果酸、水溶性浸出物4个指标成分进行综合评价，采用正交设计的方法优选了木瓜经过润和蒸法软化的炮制工艺，经过验证，该工艺是比较合理、稳定的，也为木瓜的工业化生产提供了数据。
       
       夏天环境温度比较高，如果木瓜采用润法软化，需要注意经常检查，防止发霉。
       【参考文献】
         　　［1］ 修彦凤，张 磊，王 平.木瓜不同软化方法的比较［J］.时珍国医国药，2006，17（8）：1486.
       
       ［2］ 国家药典委员会．中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录56.