文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【摘要】 
       目的采用薄层色谱扫描法测定不同产地天花粉中瓜氨酸的含量，建立瓜氨酸的含量测定方法。方法展开剂:正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.5∶2∶3.5∶3)；显色剂：1%茚三酮试液;检测波长:λS=510 nm，λR=700 nm。结果瓜氨酸在0.200 8～2.008 μg时，与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999）；平均回收率为99.12% ，RSD =1.12%。结论该方法操作简便，快速，准确，可用于瓜氨酸的含量测定。
       【关键词】  天花粉 瓜氨酸 薄层色谱扫描法
       Comparison on the Contents of Citrullin in Radix Trichosanthis from Different Habitats in Guizhou
       YANG Yuqin,ZHANG Liyan, LI Jian,ZHOU Ping
       Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550002,China
       Abstract：ObjectiveTo develop an TLC method for the determination of  trichosanthin Citrullin content from different habitats.MethodsButanol-ethanol-acetic acid-H2O (9.5∶2∶3.5∶3) was used as the mobile phase, 1% ninhydrin test solution was used as reagent, the detection wavelength was λS=510 nm, λ R = 700 nm .ResultsThere was a good linear relationship within the range of 0.2008～2.008 μg. The average recovery was 99.12%, RSD=1.12%.ConclusionThe  proposed method is simple,rapid and accurate.It can be used to determine the contents of Citrullin in Radix Trichosanthis..
       Key words：Radix Trichosanthis.；  Citrulline；  TLC
       
       天花粉为葫芦科植物栝楼Trichosanthes KiriLowii  Maxim.或双边栝楼Trichosanthes rosthornii  Harms的干燥根［1］，性微寒，味甘，微苦，归肺、胃经。有清热生津，消肿排脓，抗癌之功效。用于热病烦渴，肺热燥咳，内热消渴等病证。本实验采用薄层扫描法［2］对不同产地天花粉进行测定，建立瓜氨酸的含量测定方法。
       1  仪器与试药
       1.1 仪器 
       CS-9301双波长薄层扫描仪(日本岛津)；REPROSTAR3薄层色谱数码相机系统(瑞士卡玛)；AE240电子天平［梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司］；超声波清洗器（北京医疗设备厂）。
       1.2 试药 
       瓜氨酸对照品（ 中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号0875-200205）；硅胶G机制板（山东青岛海洋化工厂）；正丁醇、无水乙醇、冰醋酸等试剂均为分析纯。
       1.3 药材天花粉药材为市售（购自重庆、贵州、广西、广东等地）及采集的野生样品（采自贵州省惠水、龙里、贵阳、清镇、高坡等地），经我院付志明老师鉴定为双边栝楼Trichosanthes rosthornii Harms的干燥根。
       2 方法与结果
       2.1 实验条件 
       2.1.1  扫描条件 
       扫描方式：双波长反射式锯齿扫描；扫描波长：λS=510 nm，λR=700 nm；狭缝宽度：0．4 mm×0．4 mm；线性参数：Sx=3。按扫描条件下操作，其薄层扫描图见图1。
       2.1.2 色谱条件 
       展开剂：正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水(9.5∶2∶3.5∶3)；显色剂：1%茚三酮试液。
       2.2 对照品溶液的制备 
       精密称取瓜氨酸对照品适量于50 ml容量瓶中，加50%乙醇溶液溶解并稀释至刻度，制成0．502 mg/ml的溶液。精密吸取上述溶液2 ml于5 ml容量瓶中，加50%乙醇溶液稀释至刻度，制成0.200 8 mg/ml，即得对照品溶液，备用。
       
       2.3  供试品溶液的制备 
       精密称取天花粉药材粉末（过60目筛）约0.12 g，于25 ml三角烧瓶中，精密加入50%乙醇溶液10 ml，称定重量；超声提取40 min，放冷，用50%乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
       2.4 标准曲线的制备 
       分别精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8，10 μl分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件项下展开，显色扫描。以峰面积积分值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制工作曲线。计算回归方程Y=3 581.8X-200.95，r= 0.996；瓜氨酸在0.200 8～ 2.008 μg范围内呈良好线性关系。
       2.5 精密度实验精密吸取同一供试品溶液2 μl，点于一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，测定5次，结果表明，精密度良好，RSD=0.26%。
       2.6  稳定性实验精密吸取同一供试液2 μl，点于一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描。每隔0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 h测定1次，结果表明在3.0 h内稳定。
       2.7  重复性实验
       2.7.1  同板重复性分别精密称取同一样品5份，照“2.3”供试品溶液的制备项下制备供试液；分别精密吸取每份供试液各2 μl，点于同一硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描，结果RSD=0.23% 。                 
       2.7.2 异板重复性 分别吸取“2.7.1”同板重复性项下的供试液各2 μl，点于5块不同的硅胶G薄层板上，按上述色谱条件展开，显色扫描。结果RSD=2.23% 。
       2.8 加样回收率实验精密称取已知瓜氨酸含量的同一样品5份，每份约0.060 g。分别精密加入对照品液(0.200 8 mg/ml)5 ml，再进入50%乙醇溶液5 ml，照“供试品溶液”项下制备。分别吸取供试液2 μl点于同一硅胶G薄层板上，按“标准曲线”项下操作。结果见表1。表1  加样回收率实验（略）
       2．9 样品含量测定 
       精密称取各个产地样品约0.12 g，分别照“2.3”项下制备样品溶液。分别精密吸取样品溶液及对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上，展开，显色；在扫描条件下测定，用外标两点法计算。结果见表2。表2  天花粉样品含量测定（略）
       3 讨论
          
       曾用展开剂为正丁醇∶无水乙醇∶冰醋酸∶水（8∶2∶2∶3）［1］，分离效果不好，后展开剂改为正丁醇：无水乙醇：冰醋酸：水（9.5∶2∶3.5∶3），各斑点完全分开，分离效果较好。                                         
        瓜氨酸无紫外吸收，用高效液相色谱法测定一般均需衍生化，用薄层扫描法测定瓜氨酸的含量具有操作简便、快速、结果准确的优点。
        本实验对15个不同产地的天花粉药材进行瓜氨酸含量测定，在含量上有一定差异，但贵州天花粉中瓜氨酸含量较高，且生长周期越长瓜氨酸含量就越高。
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005:38.
       
       ［2］岳瑞，歧琳，傅强.双波长薄层扫描法测定天花粉中瓜氨酸的含量［J］.西北药学杂志，2002， 17（3）：107.