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       【关键词】  益气养阴降糖丸；,,薄层扫描；,,黄芪甲苷
       摘要：目的建立益气养阴降糖丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用双波长反射锯齿法扫描λs=530 nm ，λR=700 nm 。结果益气养阴降糖丸中黄芪甲苷平均含量为 0.09%，平均回收率为 97.4%，RSD=2.1%，线性方程 Y=628.499+143.288 X(r=0.999 8，n=5)。结论该方法可作为益气养阴降糖丸的质量控制方法。
       关键词：益气养阴降糖丸；  薄层扫描；  黄芪甲苷
       益气养阴降糖丸为新近研制的治疗糖尿病的中成药复方制剂，由黄芪等十多味中药组成，临床使用效果良好，其中黄芪为君药，而黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分，故以黄芪甲苷为指标，测定其样品含量，建立该制剂的含量测定方法。
       　1  材料与仪器
       1.1  仪器日本岛津 CS9000 型双波长飞点薄层扫描仪，薄层层析点样台（西安秦西机械厂），微量进样器（宁波镇海玻仪厂）。
       1.2  试药层析用硅胶 G（山东即墨化学试剂厂），其余试剂均为分析纯：黄芪甲苷，购自中国药品生物制品检定所（781-9002）；益气养阴降糖丸（本院自制）。
       　　2  方法与结果
       2.1  溶液的制备
       2.1.1  对照药品溶液的制备精密称取 105℃干燥至恒重的黄芪甲苷对照品，用甲醇制成每毫升约 1.0 mg的溶液，作为对照品溶液。
       2.1.2  供试品溶液的制备精密称取供试品 10 g，研成细粉，加 70% 甲醇溶液超声提取 20 min，滤过，滤渣加 70%甲醇 20 ml分数次洗涤，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用水 10 ml分数次转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取 3 次，20 ml/次。合并正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加 5 ml水，微热溶解，转移至 D101大孔树脂柱内，用水 50 ml洗脱，弃去水液，用 40%乙醇 30 ml洗脱，弃去洗液，再以 70%乙醇 50 ml洗脱，蒸干，残渣以甲醇 2 ml溶解，作为供试品溶液。
       2.2  条件及其选择
       2.2.1  薄层板的制备称取硅胶 G 10 g，用 0.2%羧甲基纤微素钠为粘合剂，制成厚为 0.3 mm的薄层板，110℃活化 30 min，置干燥器中备用。
       2.2.2  层析条件展开剂，经 3 种不同的展开剂显色比较，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）下层溶液作展开剂展开，斑点圆整，边缘清晰，Rf 值适中。显色剂为 10%硫酸乙醇液。
       2.2.3  仪器条件的选择吸取对照品溶液及供试品溶液各 2 μl点于同一硅胶 G 板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）下层溶液为展开剂，上行展开 12 cm，晾干，喷 10%硫酸乙醇液，105℃ 烘烤 7 min显色，上盖同样大小的玻璃板，四周用胶布密封，放置 30 min后，于 200~700 nm波长范围内反射法据齿扫描，得最大吸收波长为 530 nm，700 nm处无吸收，故选择测定波长λS=530 nm，参比波长λR=700 nm，线性参数 SX=3，狭缝宽度为1.25 mm×1.25 mm。
       2.3  稳定性实验取上板展开，显色，每隔 20 min 扫描测定同一斑点积分面积值，结果在 3 h内该值基本不变，RSD=2.61%，说明薄层显色后在 3 h内测定结果稳定。
       2.4  精密度实验在同一薄层板上，点 6 个 2 μl的对照品溶液斑点，展开，显色后扫描测定积分面积值，结果 RSD=2.15%
       2.5  标准曲线制备精密吸取对照品溶液 1.0，2.0，3.0，4.0，5.0μl，点于同一硅胶 G 板上，按上述条件层析，显色后扫描，以点样浓度为横坐标，吸收峰面积积分值为纵坐标，作图，得一条不经原点的直线，回归方程 Y=628.499+143.288X，r=0.999 8，n=5。
       2.6  样品的含量测定精密吸取供试品溶液 3 μl，对照品溶液 2 μl和4 μl点于同一薄层板上，按上述条件层析，显色后扫描，以外标两点法测定，计算出样品中黄芪甲苷的含量。结果见表 1 。
       表1  样品的含量测定结果（略）
       2.7  加样回收率实验分别精密称取已知含量的样品 5 份精密加入黄芪甲苷对照品约 0.5 mg，按供试品溶液的制备方法，制备回收率实验，依法测定各实验中黄芪甲苷的含量，并计算回收率。 5 次的平均回收率结果见表 2 。
       表2  加样回收率实验结果（略）      
       　　3  讨论
       目前，黄芪及其制剂中黄芪甲苷的含量测定方法有薄层扫描法和 HPLC 测定法。有实验研究表明，复方制剂中 HPLC 法测定黄氏甲苷，噪声对其测定结果影响较大，灵敏度也较低［1］，参照有关文献［2，3］及实验考查，我们拟定用薄层扫描法测定益气养阴降糖丸中黄芪甲苷的含量，结果表明，该方法简单、有效、专属性强，具有良好的线性关系和精密度，能准确地测定黄芪甲苷的含量，可用于本制剂的质量控制。
       　　参考文献：
       ［1］  梁  溢，陈  幸，黎万寿，等.还伍胶囊中黄芪甲苷的定量分析［J］.中成药杂志，2004，26（5）：430.
       ［2］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000 ：249，附录37.
       ［3］  兰丙欣，余孝东，尹秋霞，等.薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量［J］.中国药房，2003，14（3）：173.
       (江苏省连云港市中医医院  222004)