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       【摘要】 
       目的建立测定蝎龙酒活性成分阿魏酸含量的高效液相色谱法。方法采用VpODS柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱，以乙腈水 (用磷酸调pH值为2.5～3) (25∶75) 为流动相，流速为0.8 ml/min,柱温30 ℃，检测波长320 nm。结果阿魏酸在3.66～36.64 mg·L-1浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，相关系数r=0.999 8，加样平均回收率为100.47%(RSD=0.84％)。结论该法简便，准确，可用于蝎龙酒中阿魏酸的含量测定。
       【关键词】  高效液相色谱法；蝎龙酒；阿魏酸
       Determination of Ferulic Acid in Xielong Jiu  by  HPLC
       LIANG Chenfang,YANG Chunxu, WU Hongwen,Li Jinsheng
       No.4 Affiliated Hospital of Guangxi Medical University, Liuzhou, Guangxi 545005，China
       Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC method for determination of Ferulic acid content in Xielong jiu. MethodsSamples were determined by RPHPLC on a VpODS column(250 mm×4.6 mm,5μm) with a mixture of acetonitrile-water(adjusted pH to 2.5～3 with phosphoric acid)(25:75) as mobile phase at the flow velocity of 0.8ml/min and UV detection at 320 nm wavelength. ResultsThe calibration curve of Ferulic acid was linear from 3.66 to 36.64 mg/L (r=0.999 8, n=6), the average recovery and relative standard deviation were 100.47% and 0.84% (n=5) respectively.ConclusionThe method is rapid, simple and accurate. It can be used for assay of Ferulic acid content in Xielong jiu.
       Key words：Ferulic acid，Xielong jiu，  Determination，HPLC
       
       蝎龙酒是广西医科大学第四附属医院在科研的基础上，自主研制开发的酒剂，由全蝎、当归、威灵仙、杜仲、地龙等中药组成。具有熄风解痉、通络止痛、强筋健骨、活血解毒之功效，临床用于治疗各种风湿痹痛所致四肢麻木、腰膝酸痛等及骨质增生、偏头痛、中风后遗症、糖尿病性周围神经炎、跌打损伤等［1］，疗效显著。该制剂已获得自治区食品药品监督管理局生产批准文号（桂药制字：Z20060002）。为了控制该制剂的质量，保证临床疗效，本实验采用高效液相色谱法对制剂中的主要活性成分之一阿魏酸进行含量测定。现报道如下。
       1  仪器与试药
        LC10ATvp 高效液相色谱仪，包括SpD10Avp紫外检测器、CLASSVp Ver 6.12 Sp1工作站（日本岛津公司）；电子pHS3F酸度计（上海电子光学技术研究所）；Bp211D电子天平（德国赛多利斯公司）。阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，编号07739910,含量测定用）；蝎龙酒（自制）；乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。
       2 方法和结果
       2.1 色谱条件
       色谱柱为VpODS 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm），流动相为乙腈水（25∶75），用磷酸调pH值为2.5～3，流速0.8   ml/min,柱温30 ℃，检测波长320 nm，灵敏度：1.0AUFS，进样20 μl。色谱图如图1。
       2.2 线性关系
       考察精密称取阿魏酸对照品0.045 8 g，置50 ml的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取储备液0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1 ml，分别置于25 ml的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得含阿魏酸3.66，7.33，14.66，21.98，29.31，36.64 mg·L-1的对照品溶液，分别取20 μl进样，测定峰面积，以阿魏酸浓度对峰面积进行线性回归，得回归方程：Y＝26 350X＋4 731，r＝0.999 8，线性范围为3.66～36.64 mg·L-1。
       2.3 精密度实验
       在上述色谱条件下，取浓度为21.98 mg·L-1的对照品溶液，重复进样6次，RSD（日内）为0.52%,RSD（日间）为0.77%，精密度良好。
       2.4 重复性实验
       取样品5份，按“样品测定”项下方法测定含量。结果测得平均含量为21.10 mg/L,  RSD为0.55％。
       2.5 回收率实验
       精密称取已知含量的蝎龙酒3份(批号:061126，含量:18.80 mg·L-1)，每份30 ml，分别加入浓度为21.98  mg·L-1的对照品溶液16，20，24 ml，混匀，配制成高、中、低3种浓度，照样品测定方法操作，每个浓度平行测定5次，计算回收率。结果见表1。表1  回收率实验结果（略）
       2.6 样品测定
       精密取30 ml样品，水浴蒸干,用5%碳酸氢钠溶液提取4次，合并提取液，再用盐酸酸化，用乙醚20 ml提取4次，合并乙醚液，氮气吹干，残渣用甲醇溶解，并转移至50 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精取20 μl进样测定，记录色谱图，每批样品重复5次。结果见表2。表2  样品含量测定结果（略）
       3 讨论
        蝎龙酒是多种中药配伍经酒长时间浸泡形成的酒剂，成分比较复杂。不同的成分之间在测定时有相互干扰的可能，故消除各个成分间的干扰是关键。研究证明，采用5％的碳酸氢钠溶液提取和盐酸酸化，能消除其它组分对测定的干扰。
        本制剂是具有自主知识产权并获得制剂生产批准文号的产品，不断提高质量控制标准对制剂的推广使用有很好的促进作用。目前只是对其中主要活性成分之一阿魏酸进行了含量测定并把它作为质量控制的关键指标。今后还将对其他成分的测定方法进行研究，不断提高制剂的质量控制标准，确保用药安全、有效。
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2008:89.