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       【摘要】 
       目的测定白花丹药材的水分、灰分和浸出物的含量，为建立白花丹药材质量标准提供实验数据。方法按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IXH中水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法测定。结果白花丹药材含水量均不超过10.68 ％，总灰分不高于7.24 ％ ，酸不溶性灰分不高于1.74 ％，热浸法水溶性浸出物量不低于17.68 ％ ，热浸法醇溶性浸出物量不低于13.29 ％ ，挥发性醚浸出物量不低于0.71 ％。结论该方法简单、准确、重复性好，为建立白花丹药材质量标准提供了科学实验数据。
       【关键词】  白花丹 水分测定 灰分测定 浸出物测定
         　The Determination of Moisture, Ashes and Extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae
        　 WU Chunlei, JIAO Tao, LIU Yuan
         　（Ethnic Pharmaceutical Institute of South West University for Nationalities, Chengdu, 610041 China）
       Abstract：ObjectiveTo determine moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards. MethodsSamples were determined according to the procedures recorded in the Appendix IXH, IXK and XA of Chinese Pharmacopoeia, published in 2005, for moisture, ashes and extracts determination respectively. ResultsThe moisture in Herba Plumbaginis Zeylanicae was less than 10.68 %, with the total ashe content within 7.24 %, acid insoluble ash content was that lower than 1.74 %, the content of water extract with hot soak was higher than 17.68 %, that of ethanol extract with hot soak was higher no less than 13.29 %, that of ether extract was higher than 0.71 %. ConclusionThese methods are simple, accurate, replicate and suitable for the determination of moisture, ashes and extracts from Herba Plumbaginis Zeylanicae for establishment of quality standards.
       Key words： Herba Plumbaginis Zeylanicae;   Moisture determination;   Ashes determination;   Extract determination
          白花丹是蓝雪科植物白雪花Plumbago zeylanica L.的全草及根［1］，1979年收载于《广西中药材标准》，为东南亚许多国家及中国多民族常用药材［2］。味苦、性微温、有毒，具有祛风止痛、散瘀消肿的功效。临床用于治疗皮肤瘙痒、手脚癣、皮肤无名肿毒、跌打损伤、妇女产后流血不止及某些恶性疾病（如肿瘤）的治疗等［3］。现代药理研究表明，白花丹提取物具有抗肿瘤、抗菌、抗疟原虫、抗过敏、抗高血糖症等作用［4～6］。本课题组在前期研究工作中已发表了白花丹药材质量研究相关报道［7～9］，本实验拟对白花丹药材的水分、灰分和浸出物含量等常规检测项目进行测定，为建立白花丹药材质量标准提供实验数据。
       1  仪器与试药
        METTLER AE240电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；SX2式箱形电阻炉(长沙市远东电炉厂)；试剂为蒸馏水，乙醇为分析纯；白花丹药材样品来源见表1，经西南民族大学刘圆教授鉴定为蓝雪科植物白雪花Plumbago zeylanica L.的全草及根。
       2  方法
       2.1  水分测定按照《中国药典》2005年版Ⅰ部（附录ⅨH，烘干法）水分测定法项下第一法测定［10］，取不同产地白花丹药材(过2号筛)约2.0 g。结果见表1。
       2.2  灰分测定
       2.2.1   总灰分测定  取不同产地白花丹药材（过2号筛）约4.0 g，按照《中国药典》2005年版Ⅰ部（附录ⅨK）总灰分测定法项下测定［10］。结果见表1。表1   白花丹药材水分、灰分、浸出物含量测定结果（略）
       
       2.2.2  酸不溶性灰分的测定   取“2.2.1”项下所得的灰分，按照《中国药典》2005年版Ⅰ部（附录ⅨK）总灰分测定法项下酸不溶性灰分测定法测定［10］。结果见表1。
       2.3  浸出物测定
       2.3.1  水溶性浸出物测定水浸出方法的选择取白花丹药材粉末（过2号筛）约4.0 g，精密称定，置100～250 ml的锥形瓶中，精密加水100 ml, 照《中国药典》2005年版Ⅰ部（附录ⅩΑ）水溶性浸出物测定法项下的冷浸法、热浸法测定［10］。结果见表2。表2  水浸出方法选择结果（略）　
       
         结果表明，采用热浸法所得水溶性浸出物含量较高，故选用热浸法。
        样品测定:取7个产地白花丹药材粉末（过2号筛）约4.0 g，精密称定，置100～250 ml的锥形瓶中，精密加水100 ml,照《中国药典》2005年版Ⅰ部（附录ⅩΑ）水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定［10］。结果见表 1。
       2.3.2  醇溶性浸出物醇浸出方法的选择：取白花丹药材粉末（过2号筛）约4.0 g，精密称定，用95 %乙醇作溶剂，照《中国药典》2005年版Ⅰ部（附录ⅩΑ）醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法、热浸法测定［10］。结果见表3。表3  醇浸出方法选择结果（略）
       
        结果表明，采用热浸法所得醇溶性浸出物含量较高，故选用热浸法。
        最佳乙醇浓度的选择：结果见表4。表4  不同浓度乙醇白花丹浸出测定结果（略）
         结果表明，70 %乙醇所得浸出物含量最高，故选用该浓度。
        样品测定：取7个产地白花丹药材粉末约4.0 g，精密称定，用70 %乙醇作溶剂，照《中国药典》2005年版Ⅰ部（附录ⅩΑ）醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定［10］。结果见表1。
       2.3.3  挥发性醚浸出物取7个产地白花丹药材粉末（过4号筛）约4.0 g，精密称定，照《中国药典》2005年版Ⅰ部（附录ⅩΑ）挥发性醚浸出物测定法项下测定［10］。结果见表1。
       3  结果
        白花丹药材7个测试样品中水分含量最高的为10.68 ％，最低的为8.73 ％，平均值为9.61 ％，样品中水分含量最高值和最低值相差1.95 ％。
        白花丹药材7个测试样品中总灰分量最高的为7.24 ％ ，最低的为4.00 ％，平均值为5.77 ％，样品中总灰分含量最高值和最低值相差3.24 ％。
        酸不溶性灰分量最高的为1.74 ％，最低的为0.70 ％，平均值为1.24 ％，样品中酸不溶性灰分含量最高值和最低值相差1.04 ％。
        白花丹药材7个测试样品中热浸法水溶性浸出物量最高的为42.72 ％，最低的为17.68 ％，平均值为30.11 ％，样品中热浸法水溶性浸出物含量最高值和最低值相差25.04 ％，相差l倍以上。
        白花丹药材7个测试样品中热浸法乙醇浸出物含量最高的为21.41 ％，最低的为13.29 ％，平均值为16.87 ％。
        白花丹药材7个测试样品中挥发性醚浸出物含量最高的为1.83 ％，最低的为0.71 ％，平均值为1.28 ％，样品中挥发性醚浸出物含量最高值和最低值相差1.12 ％，相差l倍以上。
       4  讨论
        采用中国药典法测定白花丹药材中水分、灰分、浸出物未见报道，本文首次使用药典法对其进行测定，根据所测结果，建议：白花丹药材含水量应以不超过10.68 ％为宜，总灰分不高于7.24 ％为宜，酸不溶性灰分不高于1.74 ％为宜，热浸法水溶性浸出物含量不低于17.68 ％为宜，热浸法醇浸出物含量不低于13.29 ％为宜，挥发性醚浸出物含量不低于0.71 %为宜。
       【参考文献】
         　　［1］宋立人，洪 恂，丁续亮，等.中国中药学大辞典(上)［M］.北京:人民卫生出版社,2001：283.
       
       ［2］刘 圆，钟 熠，高泽文，等.白花丹药材的研究进展［J］.华西药学杂志，2006，21(1)：71.
       
       ［3］赵 辉，常新军.白花丹治疗体、股癣62例［J］.中医外治杂志，2003，12（3）：27.
       
       ［4］刘 圆，刘 超，颜晓燕，等.白花丹不同提取部位体外抗肿瘤及急毒研究［J］.中国药理学通报，2007，23(4)：557.
       
       ［5］颜晓燕，盛艳梅，辛志伟.民族药材白花丹体外抗肿瘤活性研究［J］.成都医学院学报，2006，1(2)：106.
       
       ［6］张吉仲，刘 圆，焦 涛. 白花丹不同有机溶剂提取物和白花丹醌对移植性乳腺癌和S180肉瘤的作用［J］.中国药理学通报，2008，24(18)：1040.
       
       ［7］刘 圆，刘 超.RP-HPLC测定不同产地白花丹中白花丹醌的含量［J］.中国药学杂志，2007，42(18)：1429.
       
       ［8］刘 圆，邓 放，刘 超，等.RP-HPLC测定民族药材白花丹不同药用部位中白花丹醌的含量［J］.中国药学杂志，2006，31(20)：1684.
       
       ［9］刘 圆，刘 超.RP-HPLC测定不同采收期白花丹药材中白花丹醌的含量［J］.中草药， 2007，38（8）：1258.
       
       ［10］国家药典委员会．中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录53.