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       【摘要】 
       目的研究短柄南蛇藤中的挥发性成分。方法利用有机溶剂-水蒸气蒸馏提取短柄南蛇藤茎普通粉和超微粉挥发油，采用GC-MS进行测定，结合计算机检索技术对分离化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果从短柄南蛇藤茎普通粉和超微粉中分别分离鉴定出9种和21种化学成分，分别占挥发油总量的95.960%和97.518%。短柄南蛇藤叶两种粉末挥发油成分中，含有9种相同成分，其中含量最高的为油酸（普通粉56.711%，超微粉56.988%）。结论该文首次对短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉的挥发性成分进行对比研究。
       【关键词】  短柄南蛇藤茎普通粉 短柄南蛇藤茎超微粉 挥发性成分 气相色谱-质谱联用技术
       Determination of Chemical Constituents of the Volatile Constituents from Ordinary Powder and Micro-milling of The Stems of Celastrus rosthornianus Loes
       HUO Xin，DING Lina，LIU Jianhua，GAO Yuqiong， LIU Wenwei
       （Guizhou Institute of Biotechnological Research and Development,Guiyang 550002,China.  School of Life Sciences, Guizhou University，Guiyang ,550025，China）
       Abstract：ObjectiveTo study the chemical constituents of volatile oil from Celastrus rosthornianus Loes. MethodsThe chemical compositions of the volatile oil from the plants obtained by Organic-team distillation with hexane were analyzed by GC-MS. The constituents were identified by their mass spectra. The relative percentage of the oil constituents was calculated from the GC peak areas. Results9 and 21 chemical components are identified from ordinary pulverization and micro-milling of the stems of Celastrus rosthornianus Loes respectively.The amount of the identified components were accounted for more than 95.960% and 97.518% of all the volatile oil respectively. There were the same of 9 components in the two oils. Olenolic acid  had the highest content (ordinary pulverization 56.711%，micro-milling 56.988%)．ConclusionThis paper reports the comparison of volatile constituents from the stems of Celastrus rosthornianus Loes for the first time.
       Key words：Ordinary powder of the stems of Celastrus rosthornianus Loes;   Micro-milling of the stems of Celastrus rosthornianus Loes;   Volatile oil;   GC-MS
        短柄南蛇藤Celastrus rosthornianus Loes为卫矛科南蛇藤属植物，生于山坡、路旁草丛和灌丛中，分布于陕西、浙江、福建、湖北、广东、广西、四川、贵州、云南等地。其根、茎叶、果实等均可入药。短柄南蛇藤茎味辛、苦，性平、小毒，功效为祛风除湿，活血止血，解毒消肿，主治风湿痹痛，跌打损伤，脘腹痛，牙痛，疝气痛，月经不调，经闭，血崩，肌衄，疮肿，带状疱疹，湿疹［1］。文献资料［2～5］表明，对短柄南蛇藤的研究主要集中在根皮及藤茎的化学成分和抗肿瘤、杀虫活性方面，对短柄南蛇藤茎挥发性成分及其对比研究的报道较少。本文首次利用简便的有机溶剂－水蒸气蒸馏法提取短柄南蛇藤茎的挥发油,对其化学组成进行了定性定量的研究，并对其普通粉与超微粉进行对比分析。
       1  仪器与材料
       1.1   仪器
       挥发油提取器；美国惠普公司（ Hcwlctt Packard）HP-6890/HP5973 GC-MS气质联用仪；SYFM-8Ⅱ型超微粉碎机(济南松岳机器有限责任公司)。
       1.2   试剂与材料蒸馏水、正己烷（重蒸馏）、无水硫酸钠（国产分析纯试剂）。短柄南蛇藤茎普通粉(80目)、短柄南蛇藤茎超微粉(300目)，来自贵州镇远，经贵阳中医学院孙庆文老师鉴定为卫矛科植物短柄南蛇藤Celastrus rosthornianus Loes的干燥藤茎。
       2    方法
       2.1    短柄南蛇藤挥发油的提取
       分别取短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉各20 g，于磨口烧瓶中，加2 000 ml蒸馏水及适量正己烷，采用《中国药典》挥发油提取装置［6］提取，收集上层油状物，用无水硫酸钠干燥作为供试品。
       2.2    短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉挥发性成分定性定量分析  
       取短柄南蛇藤茎普通粉与超微粉提取物各1 μl，进样，用GC-MS仪器进行分离测定。
       2.3  气相色谱-质谱条件
       2.3.1  气相色谱条件HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane(30 m×250 μm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温50℃，保留2min，以4℃·min-1升温至280℃，保持2 min；汽化室温度250℃；载气为高纯度氦气（99.999%）；柱前压7.62 Psi；流速1.0 ml/min；进样量 1 μl；分流比40∶1。
       2.3.2  质谱条件离子源为EI源；离子源温度230℃；四级杆温度150℃；电子能量70 eV；发射电流34.6μA；倍增器电压2 013 V；接口温度280℃；溶剂延迟4 min；质量范围10～500 amu。
       2.4   定性与定量分析
       2.4.1  定性分析通过HP MSD化学工作站检索Nist 98标准质谱图库和WILEY275质谱图库，同时结合有关质谱图文献解析，确认短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉挥发性物质的化学成分。
       2.4.2  定量分析通过HP MSD化学工作站数据处理系统，按峰面积归一化法进行计算求出短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉各化学成分的峰面积相对百分含量。
       3  结果
        短柄南蛇藤茎普通粉、超微粉挥发油化学组分图谱见图1～2，各化学成分的峰面积相对百分含量见表1。 表1  短柄南蛇藤茎超微粉、普通粉中检出化学成分及峰面积相对百分含量（略）
       
       4  讨论
        短柄南蛇藤茎普通粉中分离鉴定出9个化学成分，占挥发油总量的95.960％，其中相对百分含量大于2.0％有3种；超微粉中分离出21个化学成分，鉴定出21个化学成分，占挥发油总量的97.518％，其中相对百分含量大于2.0％有3种。两种粉末挥发性成分中9种相同成分，其中含量较高的分别是油酸（普通粉56.711%，超微粉56.988%），13-十八碳烯（普通粉28.261%，超微粉27.443％），棕榈酸（普通粉9.111%，超微粉8.952%）。实验表明采用的低温超微粉碎技术对短柄南蛇藤茎进行粉碎，其主要挥发性成分的含量变化不大，但提取分离的挥发性成分种类显著增加。对本品挥发性成分的分析研究，为深度开发该民族用药以及其质量控制提供了必要的基础数据。
       【参考文献】
         　　［1］国家中医药管理局《中华本草编委会》.中华本草［M］.上海:上海科学技术出版社，1999:175.
       
       ［2］Kui-wu Wang,Cui-rong Sun,Xiao-dan Wu.Novel bioactive dammarane caffeoyl esters from Celastrus rosthornianus［J］.Planta Med. 2006，72(4):370.
       
       ［3］黄军海,刘国强,白红进,等.13种卫矛科植物杀虫活性研究［J］.西北植物学报，2004,24(4):688.
       
       ［4］Kui-wu Wang.A new fatty acid ester of triterpenoid from Celastrus rosthornianus with anti-tumor activitives［J］.Nat Prod Res，2007，21(7):669.
       
       ［5］Kui-wu Wang. A new tritepenoidal ester from Celastrus rosthornianus［J］.Fitoterapia，2008：9.
       
       ［6］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2005:133.