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前列康颗粒提取工艺研究
作者:李广胜

《时珍国医国药》 2006年 第10期

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       【关键词】  前列康颗粒,;,,总皂苷,;,,正交实验
       摘要:目的探讨前列康颗粒的最佳提取工艺。 方法采用正交实验法,以该品中主要成分总皂苷成分为工艺考察指标,选出最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为第1次煎煮2 h,第2,3次各1 h,加8倍量水。结论  该制备工艺生产的质量稳定性好,工艺条件合理可行。
       关键词:前列康颗粒 ;  总皂苷 ;  正交实验
       Study on the Extraction Technology for Qianliekang Granule
 
  LI Guangsheng
       ( No.3 Affiliated Hospital, Henan University of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou  450008, China)
       Abstract:ObjectiveTo explore an optimal extraction technology for Qianliekang Granule.MethodsAn orthogonal test method based on the content of total saponius was based to determine an optimal technology.   ResultsThe optimal extraction technology is to extract for two hours the first time and for one hour the second and third time with eight times as much as water.ConclusionThe quality produced by the process condition is stable and the technology is reasonable.
       Key words: Qianliekang Granule;  Total saponius;  Orthogonal test
   
  前列康颗粒由黄芪山茱萸川牛膝、桃仁、车前子菟丝子等12味药物组成。临床上主要治疗前列腺肥大引起的排尿困难尿潴留,有显著疗效。现将其提取工艺研究报道如下。
        1  材料
       中药原材料由河南省药材公司购进,经河南中医学院生药鉴定室鉴定为正品;751GW型分光光度计,上海分析仪器厂;前列康颗粒,本院制剂,批号20010408;其余试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  提取溶剂的确定根据处方中各药材有效成分的性质及药效实验,确定水为提取溶剂。
       2.2  正交实验设计根据本品处方中药物成分理化性质和生产实际,拟以影响成分提取率的提取次数提取时间加水量为三因素,选择三因素三水平正交实验。详见表1。
       表1  因素水平(略)
       2.3  样品的提取制备按处方比例称取中药材共69 g,粉碎后分成9份,按正交实验安排三因素三水平组成9种工艺进行提取,滤过,浓缩1∶1(1 ml相当与1 g药材)即得。
       2.4  供试品总皂苷最大吸收波长的确定 取8号实验供试品溶液5 ml,用乙醚提取3次,10 ml/次。弃去乙醚溶液,水层挥尽乙醚,放冷后加以水饱和正丁醇萃取6次,10 ml/次。弃去水液,正丁醇液水浴挥干,残渣加甲醇10 ml溶解,作为供试品溶液。取供试品溶液20 μl,置10 ml具塞试管中,加质量体积分数为5%的香草醛冰醋酸溶液0.5 ml及体积分数为70%的硫酸5.0 ml,混匀,于60水浴中加热15 min,置冷水浴中冷却10 min,室温下放置10 min,以不加香草醛冰醋酸溶液为空白,于分光光度计上波长400~600 nm处测定吸收度,结果于波长525 nm处有最大吸收,故选用最佳吸收波长为525 nm。
       2.5  供试品吸收度测定 取1~9号供试品溶液,按上述方法操作。结果见表2~3。
       表2  正交实验结果(略)
       表3  方差分析(略)
       无第二类误差,故以空白项为误差估计.   F(10.05)=19.00结果提取次数有显著差异,而提取时间及加水量均无显著性差异。为顾全处方其他成分的提取,提取时间选择为1.5 h为宜,根据实际生产确定为第1次煎煮提取2 h,第2,第3次为1 h,加8倍量水,即最佳提取工艺为经3批次实验平均出膏率为9.8%。
        3  讨论
       3.1  处方中黄芪山茱萸党参、川牛膝、[1]桃仁[2]等药材主要成分为苷类化合物,这些成分多能溶于水,故以水煎法提取。
       3.2  本品处方中药物多达12味,有效成分复杂,本品中君药黄芪山茱萸川牛膝主要成分为皂苷[1],故以总皂苷为工艺考察指标,用比色法测定含量进行工艺考察。
       参考文献:
       [1]  陈发奎.常用中草药有效成分含量测定[M].北京:人民卫生出版社,1997:69.
       [2]  李家实.中药鉴定学[M].上海:上海科学技术出版社,1998:394.
       (河南中医学院第三附属医院,河南  郑州  450008)
        

经典中医古籍

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