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       【关键词】  黄芪甲苷
       摘要：目的：优选复方消经痛胶囊中黄芪的提取工艺。方法：采用正交实验法，以提取物浸膏得率和黄芪甲苷含量为指标进行实验。结果：优选出醇提黄芪的最佳工艺为：加8倍量80％乙醇，回流提取2 h，共提取3次。结论：该方法简便易行，稳定性好，适于工业化生产中应用。
       关键词：黄芪甲苷；正交实验；薄层扫描
       Optimal Extraction Technology of Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge. in Xiao Jingtong Capsule by Orthogonal Design Method
       LI Lanfang, LI Cunman, ZHANG Qinzeng
       (Hebei Academy of Medical Science, Shijiazhuang, 050021，China)
       Abstract:Objective:To optimize the alcohol-extraction process for astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.in Xiao  Jingtong capsule.Methods:The extraction process was studied by orthogonal design with the contents of astragaloside A and dried alcohol decocting rates.Results:The optimum  alcohol-extracting condition was A3B1C3D3,that is adding 8 times amount of 70％alcohol for three times and each for two hours.Conclusion:This method is simple, stable, and suitable for industrial produce.
       Key words:Astragaloside A；Orthogonal design；TLCS
                       
　　复方消经痛胶囊是治疗妇女痛经的胶囊剂，黄芪(Astragalus membranaceus (Fisch).Bge.)为处方中的君药,主要有效成分为皂苷和多糖。主要功能益气补中，补气固表。黄芪皂苷甲(Astragaloside IV)有镇痛、镇静作用［1］。黄芪尚有增强免疫功能、抗衰老等多种功效，与本品功能密切相关。对于复方药中黄芪的功能主治不同，提取方法各不相同。文献报道提取方法有水提法［2，3］、醇提法［4，5］等。本品为胶囊剂，既要考虑尽量保留有效成分又限制出膏率不能太高，拟选用乙醇提取的方法。本实验以醇提浸膏得率、黄芪甲苷含量为考察指标，采用正交实验对乙醇浓度、加醇倍数、提取时间和提取次数进行探讨，筛选最佳提取工艺。
       　1 仪器与材料
       试验仪器与试剂：CS-9301PC双波长薄层扫描仪(日本岛津）；定量毛细管（美国（Drummond）；硅胶G高效板（烟台化学工业研究所）；其余试剂为AR级；黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用），批号：781-200109；黄芪药材购自河北神威中药饮片有限公司。经鉴定为豆科植物膜夹黄芪Astragalus membranaceus (Fisch) Bage.的干燥根；其余试剂均为分析纯。
       　2 方法与结果
       2.1 正交实验设计以乙醇作为溶剂提取黄芪中的有效成分，影响提取率的主要因素有：所加乙醇的浓度，加醇倍数，提取时间和提取次数。结合文献和预示结果，以上4个因素为考察因素，每个因素设立3个水平(表1)，采用L9（34）正交设计，考察醇提浸膏得率和提取物中黄芪甲苷含量，权重系数分别为0.3和0.7，综合评价提取工艺的条件。因素水平见表1。表1 实验因素（略）
       2.2 浸膏得率的测定分别准确称取黄芪150 g，按表1设定的方案进行回流提取，滤过，滤液合并，回收乙醇，浓缩并定容至250 ml。精取50 ml，置已干燥恒重的蒸发器中，水浴蒸干，再于105℃干燥3 h。置干燥器中冷却30 min，迅速称重，按下式计算浸膏得率，结果见表2。表2 正交实验表（略）
       2.3 黄芪甲苷含量的测定采用薄层扫描法。
       2.3.1　薄层色谱条件硅胶G板（购自烟台化学工业研究所，高效析20 cm×20 cm）105℃活化30 min，置干燥器中备用；展开剂：氯仿甲醇水（16∶7∶2）10℃以下放置过夜的下层液；展距14 cm。
       2.3.2 薄层扫描条件扫描方式：双波长反射法锯齿扫描，检测波长λs=530 nm，λR=650 nm；线性参数SX=3。
       2.3.3 对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的黄芪甲苷对照品2.0 mg加甲醇制成1.0 mg/ml的溶液，即得。
       2.3.4  供试品溶液的制备从上述定容至250 ml的溶液中各取5.0 ml加水至20 ml，分别用水饱和的正丁醇提取3次（15，10，10 ml），合并提取液，用氨试液提取2次，每次20 ml，弃去氨液，再将正丁醇液蒸干，残渣加5 ml水溶解，通过D101大孔树脂柱（柱1.5×12 cm）先用50 ml水洗脱，弃水洗液，再用30 ml 40%甲醇洗脱，弃40%甲醇洗脱液，继用70%甲醇50 ml洗脱，收集此洗脱液，水浴蒸干，用甲醇溶解并定容至2 ml的量瓶中，按薄层扫描法［6］测定黄芪甲苷的含量。结果见表2。
       2.4 结果分析由表2可知，以浸膏得率为考察指标，由表中极差值大小显示，各因素作用主次为D＞A＞C＞B，最优工艺为A1B1C3D3，说明乙醇浓度越低，加醇倍数越多，提取时间越长，提取次数越多，浸膏得率越高。以黄芪甲苷含量作为考察指标，极差值大小显示，各因素主次则为A＞D＞C＞B，最优工艺为A3B1C3D3。说明，乙醇浓度越高，加醇倍数越多，提取时间越长，提取次数越多，黄芪甲苷含量越高。实际生产中应尽量提高有效成分的含量，据此原则确定了综合评分标准。综合评分结果显示，各因素主次则为D＞C＞A＞B，最佳工艺为：A3B1C3D3，即加8倍量80%乙醇，回流提取2 h，共提取3次为黄芪提取工艺的最佳条件。
       2.5 工艺验证实验为考察优选出的提取工艺条件的稳定性，按该工艺条件重复实验3次，分别测定浸膏提取率和黄芪甲苷含量，结果见表3。3次测定结果同正交实验结果吻合，说明该工艺可行。表3 工艺验证实验结果（略）
       　3 讨论
       本实验选取醇提黄芪药材有效成分黄芪甲苷的含量和浸膏得率作为优先正交方案的指标，采用薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量，实验结果表明，消经痛胶囊中黄芪的醇提取工艺最佳条件为加8倍量80%乙醇，回流提取2 h，共提取3次。方法简便易行，稳定性好，适于工业化生产中应用。
       　　参考文献：
       ［1］潘思源.黄芪对小鼠中枢神经系统的药理作用［J］.中药通报，1986，11（9）：4747.
       ［2］魏敏，江雪华.正交设计法优选黄芪提取工艺研究［J］.基层中药杂志，2000，14（6）：2323.
       ［3］沉丹菲，钱小丹，倪晟.扶正胶囊提取工艺研究［J］.中成药，2000，22（9）：660660.
       ［4］崔新颖，董立萍，段大航.正交试验提取黄芪甲苷的工艺研究［J］.北京大学学报，自然科学版，2001，2（1）：2929.
       ［5］周勤文，孙晓芳.正交试验优选舒冠胶囊提取工艺［J］.时珍国医国药，2000，11（10）：883883.
       ［6］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000，附录：3737.
       作者简介：李兰芳(1950)，女(汉族)，河北安新人，现任河北医学科学院研究室研究员，主要从事药物研究工作.
       (河北省医学科学院，河北 石家庄050021)
       收稿日期：20050302