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       【摘要】 
       目的测定罗布麻叶药材中无机元素的含量。方法采用电感耦合等离子发射光谱法和微波消解-原子荧光光谱法测定罗布麻叶中无机元素含量，用SPSS11.5对数据进行相关性分析。结果共检测了23个无机元素，元素之间具有一定的相关性。结论为罗布麻叶药材的质量评价提供了依据。
       【关键词】  罗布麻叶 无机元素 电感耦合等离子发射光谱 原子荧光光谱
        罗布麻叶为《中国药典》收载的常用中药，系夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetom L．的干燥叶［1］，具平肝安神、清热利水之功效，其药用、茶饮历史悠久。现代药理研究表明，罗布麻叶具有降血压、降血脂、增强免疫、抗衰老等作用［2］，其药效成分除黄酮类等有机物外，无机元素对药效发挥的协同作用也不容忽视。近年来,中药材中微量元素与其疗效的关系日益受到关注，其微量元素的含量是中药质量的非常重要的基础数据［3，4］。本实验在前期研究的基础上［5，6］，通过对不同产地罗布麻叶无机元素含量的测定、比较，研究罗布麻叶药材中无机元素的特征，为罗布麻叶药材的质量评价提供依据。
       1  仪器与试药
        电感耦合等离子发射光谱仪［Inductively Coupled Plasma,（ICP）］，型号为MarkⅢ-1100真空型63通道等离子发射光谱仪，美国Jerrel-Ash公司，配用PDP11/23型电子计算机；原子荧光光度计（AFS-230，北京海光仪器公司）；砷、汞、镉、铅和硒空心阴极灯(北京海光仪器公司)；微波消解仪（MDS－6，上海新仪微波化学科技有限公司）；小型温控加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）；DF110型电子分析天平。
        各元素标准溶液均为国家标准溶液；实验试剂除硫脲、抗坏血酸、硝酸、高氯酸及盐酸为优级纯外，其余均为分析纯；实验用水均为去离子蒸馏水。
        罗布麻叶各产地样品实地采集或由当地药材公司提供，编号为：S1-江西，S2-安徽，S3-吉林，S4-山东，S5-山西，S6-江苏，S7-新疆，S8-河北，S9-内蒙古，S10-天津，S11-辽宁，S12-陕西。样品均经作者鉴定为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetom L.的叶，留样凭证存放于南京中医药大学中药鉴定实验室。
       2  方法
        砷、镉、汞、硒、铅5种元素用微波消解-原子荧光光谱法测定，其余18种元素用电感耦合等离子发射光谱法测定。测定的数据均经SPSS11.5软件进行分析处理。
       2.1    电感耦合等离子发射光谱法测定
       2.1.1   供试品溶液制备将样品粉碎，过65目筛，于60℃烘干至恒重，取样约0.2 g，精密称定，置30 ml聚四氯乙烯烧杯中，加入5 ml工业超纯硝酸，2 ml工业超纯盐酸，再加入0.5 ml工业超纯高氯酸，过夜，置电热板上，上盖表面皿，加热，待澄清后继续加热至白烟基本挥尽，用去离子蒸馏水定容至5 ml，密塞备用。
       2.1.2   工作条件发生器输出功率为1 100 W，反射功率<5 W,线圈为4圈，炬管为石英可拆式；雾化器为固定正交型；氩气纯度99.99％,压力1.6 kg/cm2,冷却气体流量17.5 L/min，雾化气为0.3 L/min,试样提升量为1.6 ml/min(使用蠕动泵)，观察高度为15 mm,积分时间10s/次。
       2.2    微波消解-原子荧光光谱法测定
       2.2.1  供试品溶液制备取样品粉末0.5 g（过65目筛），精密称定，置容样杯中，用少量去离子水湿润粉末，加入5 ml硝酸，放在加热板上于130℃将酸挥尽，再加入8 ml硝酸和1 ml 高氯酸，放入消解仪中，按设计的消化程序（见表1）消解，消解完毕后待压力下降后取出，放在加热板上150℃将酸挥尽，冷却，过滤，消解液作为砷、镉、汞、硒、铅样品液。表1  消化程序设计（略）
       
       2.2.2  仪器条件光电倍增管负高压300 V；原子化器温度200℃；原子化器高度8 mm；灯电流80 mA；载气流量400 ml/min；屏蔽气流量1 000 ml/min。测量条件：读数时间：10 s；延迟时间：1 s；重复次数：1；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积。
       3    结 果
       3.1   罗布麻叶药材中无机元素的含量分析罗布麻叶药材中无机元素的含量分析结果见表2及图1～2。均数分析显示，Al，Ca，Fe，K，Mg，Na，P这7个元素的平均含量明显高于其它元素的平均含量，其中K元素的平均含量最高；Ca，Mg，Na在剩余的元素中平均含量也较高；Se，As，Cd的平均含量较低。12个不同产地罗布麻叶样品中，大多数无机元素的含量均有一定的差异。表2  罗布麻叶药材中无机元素含量分析（略）
       3.2   罗布麻叶药材中无机元素含量间的相关性分析罗布麻叶药材中无机元素含量间的相关性分析结果见表3，结果显示，罗布麻叶药材中30对元素显著正相关（P<0.01）：Al-Ba，Al-Co，Al-Fe，Al-Ni，Al-Ti，Al-V，Ba-Co，Ba-Ni，Ba-Ti，Ba-V，Ca-Mg，Co-Fe，Co-Ni，Co-Ti，Co-V，Co-Mn，Fe-Ni，Fe-Ti，Fe-V，Li-Mg，Li-Na，Li-P，Li-Sr，Ti-V，Ti-Ni，Ni-Sr，P-Mn，Na-Mg，Sr-Mg。药材中9对元素正相关（P<0.05）：Ba-Se，Ca-Sr，Co-Mn，Cu-Zn，Li-Cr，Mn-Pb，P-Zn，P-V，Sr-Cr。这些正相关表明罗布麻叶对上述39对元素的吸收积累有很好的协同作用。由表3还可以看出许多元素间如Al-Hg，Ba-Li等，罗布麻叶对它们的吸收没有协同作用，即呈现负相关。表3  罗布麻叶中无机元素含量间的相关性（略）
         　
       4  讨论
        分析结果初步表明，罗布麻叶中许多元素间存在一定的相关性（正相关或负相关）。不同产区罗布麻叶中大多数微量元素的含量均有一定差异。
        罗布麻叶中含有丰富的微量元素，在所分析的数种人体必需微量元素中，以Fe，Cu，Zn，Mn等含量较高，这些元素在罗布麻叶药效发挥过程中起协同作用，有助于其药效的发挥。在治病同时还可起到补充微量元素的作用。
        在所分析的元素中，重金属砷、汞、铅、镉、铬等是对人体有害的微量元素,当其在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害。目前我国仅制定了部分中药材和中药制剂中铅、砷、汞的限量标准,本实验检测罗布麻叶中重金属，既为药材的质量评价提供依据，也为制定药材中重金属限量标准提供参考。
        本实验为罗布麻叶药材的品质评价和质量标准制定提供了参考依据。
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：147.
       
       ［2］肖培根.新编中药志，第3卷［M］.北京：化学工业出版社，2002：463.
       
       ［3］孙丽莉，范锡英，张冬红.黄芩微量元素的含量分析［J］.微量元素与健康研究,2005，22（1）：68.
       
       ［4］付传祥, 汪天惠, 田发安，等. 护肝神速溶保健茶中几种微量元素含量测定［J］. 微量元素与健康研究, 1994,11: 47.
       
       ［5］张月婵，宋建平，王 媚，等.商品罗布麻叶的品质评价［J］.中药材，2008,31(6):839.
       
       ［6］宋建平，张月婵，刘训红，等.罗布麻叶HPLC指纹图谱的研究［J］.南京中医药大学学报，2008，24（6）：414.