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       【摘要】 
       目的研究广西余甘子叶石油醚部位的化学成分。方法用95%乙醇进行渗滤提取后，浸膏以系统溶剂分离法进行部位分离。利用硅胶柱层析法和重结晶对石油醚部位和进行分离纯化，并通过波谱学方法鉴定化合物结构。结果分离鉴定了4个化合物，分别为：β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、正三十四烷酸(Ⅲ)、正三十烷醇(Ⅳ)。结论化合物Ⅲ、Ⅳ为首次从该植物中分得。
       【关键词】  余甘子叶;分离;鉴定
       余甘子叶系大戟科(Euphorbiaceae)叶下珠属(Phyllanthus)落叶小乔木或灌木的叶[1]。余甘子树在我国主要分布在福建、广东、云南、贵州、四川、海南、广西等省区，资源丰富。余甘子具有化痰止咳、健胃消食、清热生津、保肝解毒等功效。在我国约有16个民族使用该药，其中以汉族和藏族等尤为习用[2]。余甘子是一味重要的传统民族药，已被载入多版《中国药典》[3]。除余甘子外，余甘子叶也是一味民间常用的中药，具有重要的药理作用。传统中医认为余甘子叶性平、味辛，能祛湿，利尿，用于水肿，皮炎，湿疹，疮疡等症[1]。民间也常用来治疗慢性咳嗽等疾病，还与蜂蜜通用治疗腹泻和痢疾。现代研究表明余甘子叶具有抗菌、抗炎、抗肺气肿、抗肿瘤等作用[4~7]。余甘子具有较好的药用开发价值，但目前对余甘子的成分研究多限于果实，对其叶的研究报道不多。为了进一步探明其有效成分，笔者以广西余甘子叶为研究对象，分离分析其石油醚部位化学成分。
       1仪器与材料
       熔点用北京科仪电光仪器厂生产的XT4-100A(控温型)显微熔点测定仪，温度计未校正。NMR用美国Varian公司INOVA 500NB。MS用英国VG公司的ZAB-HS双聚焦磁质谱仪。EA用德国Elementar公司Vario EL CHNS-O元素分析仪。柱色谱硅胶(200-300目)和硅胶H及薄层色谱硅胶均为青岛海洋化工厂生产，AB-8大孔吸附树脂为南开大学化工厂生产，Sephadex LH-20为pharmacia公司产品。余甘子药材采自广西南宁地区，经本院中药研究所刘寿养副教授鉴定为大戟科叶下珠属植物余甘子Phyllanthus emblica L.的叶。
       2方法与结果
       2.1 提取与分离取余甘子叶10 kg，粉碎后用95%食用乙醇浸泡48 h后，渗漉提取，收集渗漉液10倍量，回收溶剂，浓缩得浸膏，出膏率为20.5%。将浸膏用硅胶拌匀后，依次用石油醚(60～90℃)、醋酸乙酯、水饱和正丁醇回流提取，回收溶剂，得石油醚部位45.3 g，醋酸乙酯部位717.8 g，水饱和正丁醇部位522.5 g。取石油醚部位30 g上硅胶柱，用石油醚∶醋酸乙酯梯度洗脱(100∶1，50∶1，30∶1，20∶1，10∶1，10∶1，8∶1，1∶1)。洗脱流份经反复重结晶，得到化合物Ⅰ(18.6 mg)、Ⅱ(13.8 mg)、Ⅲ(9.8 mg)、Ⅳ(15.1 mg)。
       2.2 结构鉴定
       2.2.1 化合物Ⅰ白色针状结晶(石油醚)，mp140～140.5℃，Liebermann-Burchard反应阳性。与已知对照品β-谷甾醇共薄层，经3种不同的展开系统展开，Rf值一致并呈一个斑点，与标准品混合测定熔点不下降，红外光谱图与对照品一致。因此鉴定该化合物为β-谷甾醇。
       2.2.2 化合物Ⅱ白色粉末(甲醇)，mp291～292℃，Lieberm-Burchard反应及Molish反应呈阳性。与已知对照品β-胡萝卜苷共薄层，经3种不同的展开系统展开，Rf值一致并呈一个斑点，与标准品混合测定熔点不下降，红外光谱图与对照品一致因此确定该化合物为胡萝卜苷。
       2.2.3 化合物ⅢC34H70O2，白色颗粒状结晶(石油醚∶醋酸乙酯=1∶1)，mp：83~85℃，溴甲酚绿反应阳性。IR (cm-1)：2 917，2 848，1 707，1 432;3 000 cm-1左右宽的缔合羟基峰;γ(CH2) 720cm-1提示有-(CH2)n-(n≥4)。EI-MS(m/z)：得到递减14的碎片峰，以及129，185，241等相差56的含羧基碎片峰[(CH2)nCOOH]+，提示分子为长链羧酸结构。1H-NMR(400 MHz，C5D5N) δ：5.09(1H，br，-COOH)、2.52(2H，t，J=7.3 Hz ，2-H)、1.78(2H，t，J=7.3 Hz，3-H)、1.29(50H，m，4-H~25-H)、0.835(3H，t，J=6.8 Hz，-CH3)。13C-NMR(400 MHz，C5D5N) δ：176.1 (s，-COOH)、34.9 (s，C-2)，32.1(s，C-3)， 29.6~30.0 (m，C-4~C-26)，25.7(s，C-27)，22.9(s，C-28)，14.3(s，-CH3)。以上数据与文献报道[8]的n-tetratriacontanel的数据基本一致，故鉴定为正三十四烷酸。
       2.2.4 化合物ⅣC30H62O，白色鳞片状结晶(石油醚∶醋酸乙酯=1∶1)，mp：85~87℃。IR (cm-1)：3 406，2 917，2 849，1 463，1 432 cm-1;3000cm-1左右宽的缔合羟基峰。，EI-MS(m/z)：420[M-H2O]+，递减14的碎片峰，提示分子为长链一元醇结构。1H-NMR(400MHz，C5D5N)δ：4.39(-OH)、3.86 (2H，t，J=6.5 Hz ，α-H)、1.76(2H，m，J=6.78 Hz，β-H)、1.54(2H，m，J=7.47 Hz，γ-H)、1.36(52H，m，4-H~29-H)、0.91(3H，t，J=6.5 Hz，-CH3)，13C-NMR (400 MHz，C5D5N) δ：62.2(s，C-1)、33.8(s，C-2)、32.1(s，C-3)、 29.54~29.99 (m，C-4~C-27)、26.5(s，C-28)、22.8(s，C-29)、14.1(s，-CH3)。以上数据与文献报道[9]的 n-triacontanol的数据基本一致，故鉴定化合物为正三十烷醇。
       3结论
       本实验从广西余甘子叶中分离得到4个化合物，分别鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、正三十四烷酸(Ⅲ)、正三十烷醇(Ⅳ)。化合物Ⅲ，Ⅳ为首次从该植物中分得。
       【参考文献】
         　[1]全国中草药汇编编写组. 全国中草药汇编(下册) [M]. 北京: 人民卫生出版社, 1975: 335.
       
       [2]周涛, 邱德文. 民族药余甘子的本草药学概况[J]. 贵阳中医学院学报, 2002, 24(3): 3.
       
       [3]王瑞国, 临久茂. 余甘子的研究进展[J]. 福建中医学院学报, 2004, 14(2): 48.
       
       [4]钟振国, 曾春兰. 余甘子叶提取物体外抗菌实验研究[J]. 中药材, 2008, 31(3): 428.
       
       [5]李宗友. 余甘子叶提取物的抗炎作用[J]. 国外医学·中医中药分册, 1998, 20(4): 52.
       
       [6]钟振国, 曾春兰. 余甘子叶提取物对慢性支气管炎并肺气肿大鼠的保护作用研究[J]. 时珍国医国药, 2008, 19(4): 863.
       
       [7]曾春兰, 钟振国. 余甘子叶提取物体外抗肿瘤作用研究[J]. 时珍国医国药，2008, 19(3): 580.
       
       [8张前军, 杨小生, 朱海燕, 等. 假木豆脂溶性成分研究 [J]. 贵州大学学报(自然科学版)，2006, 23(3): 270.
       
       [9叶冠, 彭华, 范明松, 等.十齿花化学成分研究 [J]. 中草药，2008, 39 (6): 808.