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       【摘要】 
       目的研究白龙须挥发性成分的化学组成。方法用水蒸气蒸馏法提取白龙须中的挥发性化学成分，气相色谱－质谱联用法分离并分析鉴定其成分及相对含量。结果共鉴定出51个化合物，占挥发油色谱总峰面积的85.05％。结论其中含量较高的组分有：反-11-十六烯酸（25.45％），2-己基-1-癸醇（17.40％），胆甾醇（16.31％），邻苯二甲酸二异辛酯（3.61％），邻苯二甲酸单异辛酯（3.40％），顺-9-十八碳烯酸（2.12％），2-烯丙基-1,4-二甲氧基-3-乙烯基氧甲基苯（2.00％），水杨醛（1.46％），反，反－9,12-十八碳二烯酸（1.15％），共9种物质。
       【关键词】  白龙须　挥发油　化学成分　气相色谱　质谱联用分析
       Chemical Constituents of Volatiles from Disporum bodinieri（Levl.et Vaut.）Wang et Tang
       TAN Zhiwei, YU Ainong, LI Yongfeng
       School of Chemical and Environmental Engineering, Hubei Institute for Nationalities, Enshi 445000, China
       Abstract：ObjectiveTo study the chemical constituents of volatiles from Disporum bodinieri（Levl.et Vaut.）Wang et Tang.MethodsThe volatiles of Disporum bodinieri（Levl.et Vaut.）Wang et Tang were extracted through steam distillation, and then the constituents were separated by GC and identified by MS.Results51 compounds were identified，accounting for 85.05% of the total volatile oil.ConclusionThe main components include Z-11-Hexadecenoic acid (25.45%), 2-Hexyl-1-decanol (17.40%), Cholesterin (16.31%), Di(2-ethylhexyl) phthalate (3.61%), Mono(2-ethylhexyl) phthalate (3.40%), (E)-9-Octadecenoic acid (2.12%), 2-Allyl-1,4-dimethoxy-3-vinyloxymethylbenzene (2.00%), Salicylaldehyde (1.46%), (Z,Z)9,12-Octadecadienoic acid (1.15%).
       Key words：Disporum bodinieri（Levl.et Vaut.）Wang et Tang;    Essential oil;    Chemcial constituents ;  GCMS
       
       白龙须为百合科植物长蕊万寿竹Disporum bodinieri（Levl.et Vaut.）Wang et Tang和万寿竹D.cantoniens（Lour.）Merr.的根及根茎，又名竹灵霄、牛尾笋和倒竹散，广泛分布于湖北省。其性味甘、平；有滋阴清热、化痰止咳、舒筋活血之功效；主治咳嗽、咯血、热病后期虚热、消化道出血、白带、烧烫伤、骨折［1，2］。白龙须的化学成分和挥发性成分研究至今未见报道。为全面了解白龙须挥发性成分，笔者采用水蒸气蒸馏法提取产于湖北恩施地区白龙须中的挥发性成分，并采用气相色谱－质谱联用技术对其成分进行系统的分析研究，从中鉴定出51种化合物，用峰面积归一法确定了各组分的相对百分含量，以期为该药物挥发油的生理活性和产品的开发应用提供参考。
       1  仪器和试剂
        Agilent GC6890/MS5975气相色谱－质谱联用仪，水蒸气蒸馏装置。无水乙醚、无水硫酸镁均为分析纯；高纯氮（纯度为99.99％）。
       2  方法与结果
       2.1  白龙须挥发物的制备新鲜的白龙须（产地为湖北恩施地区）洗净切碎，取碎白龙200 g放入1 L三口烧瓶中，蒸馏水20 ml，常压水蒸气蒸馏6 h，并不时补充蒸馏水，收集蒸馏液，用无水乙醚萃取4次，50 ml/次，合并有机层，用无水硫酸镁干燥过夜，用高纯氮吹去溶剂乙醚至无气味，获得具有特殊气味的浅黄色油状物质1.5 ml，将此挥发油作GC－MS分析。
       2.2  白龙须挥发油成分分析GC－MS分析测试条件：色谱柱DB-5MS（0.25 mm×30 m，0.25 μm），载气为氦气，流速5.6 ml·min－1，程序升温：柱初温40℃，保温6 min后，以6 ℃/min上升到200 ℃，保温1 min，以10 ℃/min上升到260 ℃，保温6min，总运行时间45.67 min；进样口温度250 ℃；柱内载气流量为：0.5 ml·min－1。进样量1 μl，采用分流进样，分流比为5∶1；质谱条件为：接口温度280 ℃，离子源（EI）温度230 ℃，质量扫描范围30～400 AMU，电离电压70eV，溶剂延迟时间4.0 min。按此实验条件，对白龙须挥发油进行GC-MS分析。化合物的相对含量（质量分数）确定为面积归一化法，化合物定性分析是根据GC-MS联用所得质谱信息经计算机用标准NIST05, WILEY275图库检索与标准谱图对照解析［3］。用溶剂乙醚作空白实验，并扣除其带入的杂质，确认了其中部分化学成分。结果见表1。图1为白龙须挥发油总离子流图。表1  白龙须挥发油化学成分分析结果（略）
        在白龙须挥发油中，共分离出72个组分峰，已鉴定出其中51个化合物成分，占挥发油总量的85.05％，结果见表1。定量鉴定出醇类物质8个，醛类物质7个，酯类化合物7个，酮类物质2个，脂肪酸6个，酚类化合物9个，含氮化合物化合物3个，烷烃3个，烯烃3个，芳香烃1个，醚类化合物2个。这些物质具有多方面的生理活性，有多种物质为天然食用香味化合物。
       2.3  白龙须挥发油香气成分初步分析干的白龙须具有特殊气味，这些气味主要是挥发性成分提供的，在白龙须挥发性成分中，3个饱和烷烃一般无气味或气味微弱［4］，可忽略它们的气味贡献。糠醛、5－甲基糠醛、苯甲醛、水杨醛、肉桂醛、水芹醛、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛、2－呋喃甲醇、1－辛烯－3－醇、苯甲醇、芳樟醇、苯乙醇、2－甲氧基苯乙醇、2-己基-1-癸醇、2－甲基苯酚、4－乙烯基苯酚、4－乙烯基愈创木酚、黑椒酚、丁香酚、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、3－壬烯－2－酮、大马酮、榄香素、月桂酸、甲基-2-苄基丙烯酸酯、苯甲酸苄酯等均具有不同的气味特征。其中，苯甲醛呈浓重苦杏仁香气和焦味；苯甲醇具有微弱的茉莉花香气和强烈的熏烧味； 苯甲酸苄酯呈微弱甜香酯及洋李和杏仁香气，有强烈焦味； 肉桂醛呈强烈肉桂香气，有甜味和灼热香味；丁香酚呈强烈丁香香气和特殊辛辣味，为合成香兰素的主要原料；糠醛呈刺激性肉桂和杏仁香气，具有焦糖味；芳樟醇有百合花和柑橘类香气［5］，在桂花或桂花香型乌龙茶呈现花香中起重要作用,属于主体呈香物质［6］；1－辛烯－3－醇呈蘑菇、薰衣草、玫瑰和干草香气，苯乙醇具有特殊的玫瑰香气和强烈灼烧味感； 水杨醛稀释时有苦杏仁似香气，有灼热味感；4－乙烯基愈创木酚呈强烈香辛料、丁香和发酵似香气，有炒花生气息，存在于玉米酒精发酵的挥发物中； 5－甲基糠醛呈焦糖和香辛料似浓的香甜香气； 2－呋喃甲醇呈微弱香气，有焦香味；4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚呈焙烤的扎肉香气，天然存在香蕉、肉豆蔻、烟熏猪肉等物质中；4－乙烯基苯酚呈香夹兰提取物香气［5］；反，反－9,12-十八碳二烯酸为滇韭［7］、发酵新鲜鸢尾［8］等香气成分的主要成分，顺-9-十八碳烯酸也是发酵新鲜鸢尾［8］香气成分的主要成分，具有陈化后鸢尾的特征香味，用于开发烟用鸢尾香精香料；大马酮具有强烈的类似玫瑰的芳香［9］；榄香素具有柑桔类果香、花香、兼有豆青香气［10］。
       2.4  白龙须挥发油中药用成分初步分析白龙须挥发油中除具有特殊气味的挥发性组分外，还鉴定出一些药用成分。含量最高的反-11-十六烯酸是光皮木瓜挥发油的主要成分，木瓜具有舒筋络、健脾胃、益筋血的药理作用［11］；反，反－ 9,12-十八碳二烯酸这类不饱和脂肪酸是人体内不能合成而又必需的脂肪酸，具有缓解血液过量的胆固醇，增强细胞透性，阻止心肌组织和动脉硬化等功能［12］和抗癌作用［13］；胆甾醇是新疆黑种草子［14］的主要化学成分，新疆黑种草子具有利尿、补脑肾、活血、解毒、下乳、通经、止咳、乌发、抗衰老等功效［15］；芳樟醇为辛夷油治疗变应性鼻炎起作用的主要物质，能抑制释放组织胺的活性［16］，还具有抗细菌、抗真菌和抗病毒作用［17］；角鲨烯具有提高体内超氧化物歧化酶（SOD）活性，增强机体免疫能力，改善性能力和抗衰老、抗肿瘤多种生理功能［18］；丁香酚是丁香挥发油的主要成分，具有抗菌、健胃、降血压的作用［19］。
       3  结论
        采用水蒸气蒸馏提取的白龙须挥发油，每200g白龙须鲜品得1.5ml浅黄色挥发油，并经GC/MS分离鉴定出51个化合物，主要（相对质量分数高于1.0％的）有反-11-十六烯酸（25.45％）、2-己基-1-癸醇（17.40％）、胆甾醇（16.31％）、邻苯二甲酸二异辛酯（3.61％）、邻苯二甲酸单异辛酯（3.40％）、顺-9-十八碳烯酸（2.12％）、2-烯丙基-1,4-二甲氧基-3-乙烯基氧甲基苯（2.00％）、水杨醛（1.46％）、反，反－9,12-十八碳二烯酸（1.15％），共9种物质，占总含量的72.90％。糠醛、5－甲基糠醛、1－辛烯－3－醇、苯甲醛、苯甲醇、 苯甲酸苄酯、4－乙烯基苯酚、肉桂醛、芳樟醇、丁香酚、 苯乙醇、 水杨醛、4－乙烯基愈创木酚、2－呋喃甲醇、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚、大马酮、榄香素等是白龙须挥发油的主要香气成分；反-11-十六烯酸、反，反－ 9,12-十八碳二烯酸、胆甾醇、芳樟醇、角鲨烯、丁香酚等是挥发油中的主要药用成分，这为研究该植物挥发油的生理活性和产品的开发应用提供了参考。
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