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健脑益智胶囊的薄层色谱鉴别研究
作者: 秦红霖 王明芳 郭丽红 王秀琴 赵彤英

《时珍国医国药》 2005年 第10期

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       【关键词】  健脑益智胶囊
        摘要:目的:建立健脑益智胶囊的质量检测方法。方法:用薄层色谱法对该胶囊剂中的丹参、何首乌、当归、五味子进行了鉴别。结果:薄层色谱中斑点清晰,易于识别。结论:该方法可有效地控制健脑益智胶囊的质量。
        关键词:健脑益智胶囊;薄层色谱法
        健脑益智胶囊是由丹参,何首乌,当归,五味子等多味药材组成的复方制剂,具有健脑安神,滋阴补肾的功能。本品处方大,制备工艺特殊,难以用一般理化反应进行鉴别,故采用薄层色谱法鉴别其中的丹参、何首乌、当归、五味子、方法专属性强,重现性好。
           1仪器与试剂
        硅胶G(青岛海洋化工厂),硅胶GF254(青岛海洋化工厂),试剂均为分析纯。 丹参酮ⅡA,大黄素,大黄素甲醚, 五味子甲素,当归对照药材(中国药品对照品生物制品检定所)。健脑益智胶囊(030166,030267,020369)。硅胶G板系取硅胶G加0.5%的羧甲基纤维素钠,调匀后以涂铺器铺制(10 cm×20 cm),晾干后,105℃活化2 h,置干燥器内备用。硅胶GF254板系取硅胶GF254加0.5%的羧甲基纤维素钠,调匀后以涂铺器铺制(10 cm×20 cm),晾干后,105℃活化2 h,置干燥器内备用。
           2方法与结果
        2.1丹参的鉴别取本品内容物约2 g,加乙醚冷浸4 h,过滤,滤液浓缩至2 ml,作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品,加乙醚制成每ml含0.5 mg的溶液作为对照品溶液。按处方工艺制备不含丹参的样品,按供试品制备方法制得不含丹参的阴性对照液。吸取上述供试品溶液5 μl,对照品溶液2 μl,阴性对照液5 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照液无干扰。见图1。
        2.2何首乌的鉴别取本品内容物约2 g,置分液漏斗中,加氯仿振摇提取3次(30,20,20 ml)合并氯仿液,蒸干。残渣加乙醇1 ml溶解,作为供试品溶液。另取大黄素,大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每毫升各含1 mg的对照品溶液。按处方工艺制备不含何首乌的样品,照供试品制备法提取制得不含何首乌的阴性对照液。吸取上述供试品溶液10 μl,对照品溶液5 μl,阴性对照液10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯醋酸乙酯甲酸(15∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨气熏后,置日光下检视斑点变红。见图2。
        2.3当归的鉴别取本品内容物约3 g,加正己烷15 ml,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至约1 ml,作为供试品溶液。另取当归 对照药材1 g加正己烷10 ml,同法制成为对照药材溶液。按处方工艺制备不含当归的样品,照供试品制备法提取制得不含当归的阴性对照液。吸取上述供试品溶液10 μl,当归对照药材溶液10 μl,阴性对照液10 μl,分别同时点于同一硅胶GF254薄层板上,以苯醋酸乙酯冰醋酸(9∶0.5∶0.5)时)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点,阴性无干扰。见图3。
        2.4五味子的鉴别取本品内容物约1.2 g,加氯仿20 ml,超声处理30 min滤过,滤液蒸干,残渣加氯仿1 ml溶解作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品加氯仿制成每毫升含1 mg的对照品溶液。按处方工艺制备不含五味子的样品,照供试品制备法提取制得不含五味子的阴性对照液。吸取上述供试品溶液10 μl,对照品溶液2 μl,阴性对照液10 μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)甲酸乙酯甲酸(15∶5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的斑点,阴性无干扰。见图4。
        图1丹参的薄层色谱图(略)
        图2何首乌的薄层色谱图(略)
        图3当归的薄层色谱图图4五味子的薄层色谱图(略)
           3讨论
        处方中仅对上述4种药材的鉴别有较理想的方法,其它成分采用多种提取方法,鉴别结果均不理想,有待于进一步研究。
        (中国人民解放军北京军区联勤部药品仪器检验所,北京100071)

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