文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【关键词】  黄连；,,盐酸小檗碱；,,提取
       摘要：目的探讨黄连及其复方的提取工艺条件。方法以盐酸小檗碱提取率为指标对黄连醇提与水提、单独提取与复方提取的不同条件进行比较，并以正交实验优选其提取工艺。结果黄连的最佳提取工艺为分别加10，10，8倍量水，煎煮3次，煎煮时间分别为1.5，1.5，1.0 h。结论 实验结果为黄连及其复方制剂的工艺研究提供了实验依据。
       关键词：黄连；  盐酸小檗碱；  提取
       To Optimize the Extract Method of Rhizoma Coptidis and the Compound
       LIU Chunhai， LIU Xijing， YANG Yonghua
       (Hunan Academy of TCM, Changsha 410006,China;Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,Chengdu 610075,China)
       Abstract：ObjectiveTo optimize the extract method of Rhizoma coptidis and the compound.MethodsCompare  alcohol extraction with water extraction, single extraction with compound extraction. The orthogonal design was used to select the optimum extraction process.ResultsThe optimum extraction condition was as follows: adding ten folds of water and  decocting 1.5h respectively and then  adding eight folds of water and decocting 1h finally.ConclusionIt offered basis on research for preparation technology of Rhizoma coptidis.
       Key words：Rhizoma  Coptidis；  Berberine；  Extraction
   
　　黄连为常用中药，具有清热燥湿、泻火解毒的功效［1］。黄连复方为我院一临床经验方，由黄连、赤芍等中药组成，功能益气健脾、清热湿。临床上用于治疗溃疡性结肠炎疗效显著。方中黄连为君药，其主要成分是以盐酸小檗碱为代表的季铵型生物碱。因此，盐酸小檗碱提取率的高低直接关系到制剂的质量和药效，我们以盐酸小檗碱的提取率为指标，探讨黄连在复方中的提取工艺。
       　　1  仪器和试药
       Aglient1100高效液相色谱仪（Aglient公司），VWD紫外检测器，浙江大学色谱工作站；BS110S电子天平（德国）；RE52A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；PHS2C酸度计（上海大普仪器有限公司）；盐酸小檗碱对照品（编号：07139906）由中国药品生物制品检定所提供；药材购于湖南振兴中药饮片公司，经鉴定为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch的根茎；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
       　2  方法与结果
       2.1  黄连提取方法的比较
       2.1.1  单独提取方法：取黄连药材粗粉20g，分别以50%的乙醇［2］和水为溶媒回流提取3次，提取时间分别为1.5，1.5，1 h，加溶剂量分别为8，8，6倍量，合并提取液，减压浓缩，定容至一定体积。照2.2.2方法测定盐酸小檗碱的含量，计算其提取率。结果见表1。
       2.1.2  复方提取黄连复方组成：黄连10 g，赤芍10 g，黄芪15 g，蒲公英10 g，甘草5 g。按上述复方称取药材，按2.1.1方法进行实验，测定盐酸小檗碱的含量，计算其提取率。结果见表1。
       2.2  正交实验优选黄连的提取条件
       2.2.1  实验方法称取黄连药材粗粉20 g，根据表2的因素水平设置，按L9(34)正交表安排实验，药液过滤，减压浓缩，定容至一定体积，备用。
       表1  黄连提取方法的比较（略）
       表2  因素水平（略）
       2.2.2  盐酸小檗碱的含量测定［3］色谱条件：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）； 柱温为室温；流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠（用磷酸调节pH至3）乙腈(70∶30)；流速1.0 ml/min，检测波长为270 nm。供试品溶液的制备：精密吸取定容后药液的5 ml，置于25 ml量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品，加50%乙醇配制成0.056 mg/ml的对照品溶液。测定：吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。计算盐酸小檗碱的提取率。结果见表3，方差分析见表4。方差分析结果表明：A因素有显著性的差异（P<0.05），B因素无显著性差异，C因素有非常显著性的差异（P<0.01），最佳条件为A2B1C2，因此，黄连提取工艺为加10，8，8倍量水，煎煮3次，时间分别为1.5，1.5，1.0 h。
       　　3  讨论
       提取方法的研究结果表明，黄连水提和醇提盐酸小檗碱的提取率相差并不大，说明水提是可行的，且水提可简化工序，降低成本，适合工业化大生产的需要。
       表3  正交实验结果（略）
       黄连中的季铵型生物碱由于碱性较强，容易与黄酮类、醌类、苷类、鞣质等成分发生化学反应而生成沉淀［4］，本次实验也验证了这一点。黄连复方提取的盐酸小檗碱提取率远低于单独提取，因此黄连在复方制剂中应采用单独提取，以避免有效成分的损失。
       　　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：13.
       ［2］  龚  涛，孙  冰，欧阳雪梅，等.黄连提取工艺的研究［J］.中草药，1998，29（7）：446.
       ［3］  马尔丽，季  申.HPLC测定消A洗液中盐酸小檗碱的含量［J］.中成药，2001，23（7）：493.
       ［4］  范碧亭.中药药剂学［M］.上海：科学技术出版社，1997：628.
       (湖南省中医药研究院，湖南 长沙  410006；  成都中医药大学，四川 成都  610075) 

       摘要：目的探讨黄连及其复方的提取工艺条件。方法以盐酸小檗碱提取率为指标对黄连醇提与水提、单独提取与复方提取的不同条件进行比较，并以正交实验优选其提取工艺。结果黄连的最佳提取工艺为分别加10，10，8倍量水，煎煮3次，煎煮时间分别为1.5，1.5，1.0 h。结论 实验结果为黄连及其复方制剂的工艺研究提供了实验依据。
       关键词：黄连；  盐酸小檗碱；  提取
       To Optimize the Extract Method of Rhizoma Coptidis and the Compound
       LIU Chunhai， LIU Xijing， YANG Yonghua
       (Hunan Academy of TCM, Changsha 410006,China;Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,Chengdu 610075,China)
       Abstract：ObjectiveTo optimize the extract method of Rhizoma coptidis and the compound.MethodsCompare  alcohol extraction with water extraction, single extraction with compound extraction. The orthogonal design was used to select the optimum extraction process.ResultsThe optimum extraction condition was as follows: adding ten folds of water and  decocting 1.5h respectively and then  adding eight folds of water and decocting 1h finally.ConclusionIt offered basis on research for preparation technology of Rhizoma coptidis.
       Key words：Rhizoma  Coptidis；  Berberine；  Extraction
   
　　黄连为常用中药，具有清热燥湿、泻火解毒的功效［1］。黄连复方为我院一临床经验方，由黄连、赤芍等中药组成，功能益气健脾、清热湿。临床上用于治疗溃疡性结肠炎疗效显著。方中黄连为君药，其主要成分是以盐酸小檗碱为代表的季铵型生物碱。因此，盐酸小檗碱提取率的高低直接关系到制剂的质量和药效，我们以盐酸小檗碱的提取率为指标，探讨黄连在复方中的提取工艺。
       　　1  仪器和试药
       Aglient1100高效液相色谱仪（Aglient公司），VWD紫外检测器，浙江大学色谱工作站；BS110S电子天平（德国）；RE52A旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；PHS2C酸度计（上海大普仪器有限公司）；盐酸小檗碱对照品（编号：07139906）由中国药品生物制品检定所提供；药材购于湖南振兴中药饮片公司，经鉴定为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch的根茎；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
       　2  方法与结果
       2.1  黄连提取方法的比较
       2.1.1  单独提取方法：取黄连药材粗粉20g，分别以50%的乙醇［2］和水为溶媒回流提取3次，提取时间分别为1.5，1.5，1 h，加溶剂量分别为8，8，6倍量，合并提取液，减压浓缩，定容至一定体积。照2.2.2方法测定盐酸小檗碱的含量，计算其提取率。结果见表1。
       2.1.2  复方提取黄连复方组成：黄连10 g，赤芍10 g，黄芪15 g，蒲公英10 g，甘草5 g。按上述复方称取药材，按2.1.1方法进行实验，测定盐酸小檗碱的含量，计算其提取率。结果见表1。
       2.2  正交实验优选黄连的提取条件
       2.2.1  实验方法称取黄连药材粗粉20 g，根据表2的因素水平设置，按L9(34)正交表安排实验，药液过滤，减压浓缩，定容至一定体积，备用。
       表1  黄连提取方法的比较（略）
       表2  因素水平（略）
       2.2.2  盐酸小檗碱的含量测定［3］色谱条件：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）； 柱温为室温；流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠（用磷酸调节pH至3）乙腈(70∶30)；流速1.0 ml/min，检测波长为270 nm。供试品溶液的制备：精密吸取定容后药液的5 ml，置于25 ml量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品，加50%乙醇配制成0.056 mg/ml的对照品溶液。测定：吸取供试品溶液及对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。计算盐酸小檗碱的提取率。结果见表3，方差分析见表4。方差分析结果表明：A因素有显著性的差异（P<0.05），B因素无显著性差异，C因素有非常显著性的差异（P<0.01），最佳条件为A2B1C2，因此，黄连提取工艺为加10，8，8倍量水，煎煮3次，时间分别为1.5，1.5，1.0 h。
       　　3  讨论
       提取方法的研究结果表明，黄连水提和醇提盐酸小檗碱的提取率相差并不大，说明水提是可行的，且水提可简化工序，降低成本，适合工业化大生产的需要。
       表3  正交实验结果（略）
       黄连中的季铵型生物碱由于碱性较强，容易与黄酮类、醌类、苷类、鞣质等成分发生化学反应而生成沉淀［4］，本次实验也验证了这一点。黄连复方提取的盐酸小檗碱提取率远低于单独提取，因此黄连在复方制剂中应采用单独提取，以避免有效成分的损失。
       　　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：13.
       ［2］  龚  涛，孙  冰，欧阳雪梅，等.黄连提取工艺的研究［J］.中草药，1998，29（7）：446.
       ［3］  马尔丽，季  申.HPLC测定消A洗液中盐酸小檗碱的含量［J］.中成药，2001，23（7）：493.
       ［4］  范碧亭.中药药剂学［M］.上海：科学技术出版社，1997：628.
       (湖南省中医药研究院，湖南 长沙  410006；  成都中医药大学，四川 成都  610075)