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愈瘫胶囊的质量标准研究
作者:王苏静

《时珍国医国药》 2006年 第11期

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       【关键词】  愈瘫胶囊;,,丹参;,,茜草;,,白术;,,当归;,,薄层色谱法
       摘要:目的建立愈瘫胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对该药中的丹参、茜草、白术、当归进行定性鉴别。结果鉴别项下阴性对照无干扰,方法简单,专属性强。结论可作为愈瘫胶囊的质量控制标准。
       关键词:愈瘫胶囊;  丹参;  茜草;  白术;  当归;  薄层色谱法
       愈瘫胶囊为我院经验方,由丹参、茜草、当归、白术、黄芪、续断等 12 味中药组成,具有补益气血、滋养肝肾、解痉通络的功能,适用于创伤截瘫中期、恢复期出现的瘫痪等症。临床应用多年,疗效确切。为有效控制产品质量,采用薄层色谱法对其中的丹参、茜草、当归、白术进行了定性鉴别。现将结果报道如下。
        1  材料
       1.1  药物愈瘫胶囊(河南省洛阳正骨医院制剂科提供,批号为20040514,20040628,20040817)。
       1.2  对照品丹参酮ⅡA对照品及丹参、茜草、白术、当归对照药材(中国药品生物制品检定所)。
       1.3  试剂硅胶 G (烟台市化学工业研究所);所用化学试剂均为分析纯。
         2  方法及结果
       2.1  丹参的薄层色谱鉴别取本品内容物 4g ,研细,加乙醚 30 ml,冷浸 2 h,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇 1 ml 使溶解,作为供试品溶液。另取不含丹参的本方制剂,同法制成缺丹参的阴性样品溶液。再取丹参对照药材 1 g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮 ⅡA对照品,加甲醇制成每毫升含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取上述 4 种溶液各 4μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点。阴性对照无干扰。结果见图 1 。
       1,2,3.样品 4.丹参 5.丹参酮 ⅡA 6.丹参阴性                
       图1  丹参的薄层色谱图(略)     
       1,2,3.样品4.茜草5.茜草阴性
       图2  茜草的薄层色谱图(略)
       2.2  茜草的薄层色谱鉴别取本品内容物 5 g,研细,置锥形瓶中,加甲醇 30 ml,超声处理 30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加 5%碳酸钠溶液 20 ml使溶解,用醋酸乙酯 20 ml 振摇萃取,取下层,用 10%盐酸调 pH 值为 2~3,用醋酸乙酯 30 ml 振取提取,取上层液,蒸干,残渣加甲醇1 ml 使溶解,作为供试品溶液。另取不含茜草的本方制剂,同法制成缺茜草的阴性样品溶液。再取茜草对照药材 1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品及阴性样品溶液各8 μl,对照药材溶液 4 μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以二甲苯醋酸乙酯己烷甲醇甲酸(20∶10∶8∶0.5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。
       2.3  白术的薄层色谱鉴别取本品内容物 5 g,研细,加正己烷 20 ml,超声处理 30 min,滤过,滤液挥发至约 1 ml,作为供试品溶液。另取不含白术的本方制剂,同法制成缺白术的阴性样品溶液。再取白术对照药材 0.5 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取新配制的上述 3 种溶液各4 μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。
       1,2,3.样品4.白术5.白术阴性                 
       图3  白术的薄层色谱图(略)     
       1,2,3.样品4.当归 5.当归阴性
       图4  当归的薄层色谱图(略)
       2.4  当归的薄层色谱鉴别取本品内容物 4 g,研细,加乙醚 30 ml ,冷浸 2 h,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇 1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取不含当归的本方制剂,同法制成缺当归的阴性样品溶液。再取当归对照药材 0.5 g ,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]实验,吸取供试品及阴性样品溶液各4 μl、对照药材溶液 1 μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图 4 。
         3  讨论
       茜草的薄层鉴别中,根据茜草素碱溶酸沉的性质,用酸碱法处理供试品,可有效减少干扰成分,供试品色谱背景清晰。曾采用 2000 年版《中国药典》Ⅰ部茜草项下展开剂,但阴性样品有干扰,采用正文展开剂后,干扰消除。说明以本法鉴别本品中茜草具有专属性。本文中丹参、白术及当归的薄层色谱鉴别,方法简单易行,专属性强。
       参考文献:
       [1]  国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:附录 VIB.
       (河南省洛阳正骨医院,河南  洛阳  471013)

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