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       【关键词】  高效液相色谱法
          摘要：目的：应用高效液相色谱法（HPLC）测定七味消毒饮中绿原酸的含量。方法：色谱条件：Agilent Hypersil ODS柱；流动相：乙腈0.4%磷酸溶液(15∶85)；检测波长327 nm，流速0.8 ml/min。结果：绿原酸在0.248～1.24 μg・ml1内线性关系良好(r=0.999 8)，平均回收率97.3%，RSD=0.74%。结论：该法定量准确，重现性好，可用于该制剂的定量分析。
        关键词：七味消毒饮；绿原酸；含量测定
        Determination of Chlorogenic Acid in Qiweixiaoduyin Mixture by HPLC
        TANG Yuanjun, CHEN Yulin, LI Meiyue, SHI Xiarong
        (Zhangzhou Institute for Drug Control,Zhangzhou;363000,China)
        Abstract:Objective:To establish the determination method of chlorogenic acid on Qiweixiaoduyin Mixture (Flos Lonicerae,Fructus Forsythiae, Herba Taraxaci,etc.).Methods:The Agilent Hypersil ODS column with acetonirile0.4%H3PO4(15∶85)as the mobile phase.The flow rate was at 0.8 ml・min1 and the detective wavelength was at 327 nm.Results:The calibration curve was linear at a range of 0.248～1.24 μg・ml1 for chlorogenic acid (r=0.999 8),the average recovery was 97.3% and RSD was 0.74%(n=9).Conclusion:This method is accurate with good reproducibility and can be used as a quantitative analysis for this preparation.
        Key words:Qiweixiaoduyin Mixture;Chlorogenic acid;Indentification
        七味消毒饮系据我市中医院多年临床实践的经验方改剂而来，由金银花、连翘、蒲公英等药材组成，用于治疗疮、疡、疔、痈等外科感染性疾病的中药制剂，其质量标准较简单，无含量测定项。为有效控制制剂质量，本实验采用高效液相色谱法对制剂中主药金银花的主要成分绿原酸的含量进行测定。
           1仪器与试药
        1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪系列(G1314A紫外检测器，G1313A自动进样器，Agilent1100化学工作站)；Mettler Toledo AG285电子天平。
        1.2试药绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所)，七味消毒饮(漳州市中医院制剂室)，乙腈为色谱纯，水为纯水，其它试剂为分析纯。
           2色谱条件［1］
色谱柱：Agilent Hypersil ODS 柱；流动相：乙腈0.4%磷酸溶液(15∶85)。流速：0.8 ml/min；检测波长327 nm；在此条件下，绿原酸能与其它成分有效分离，理论塔板数达6 900，且阴性对照无干扰，见图1～2。
           3实验方法与结果
        3.1对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品12.4 mg，置50 ml量瓶中，加50%甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。
        3.2稳定性实验取同一浓度的供试品溶液，每隔2 h进样10 μl，测定绿原酸峰面积，结果在12 h内稳定，RSD＝1.46%(n＝5)。
        3.3线性范围分别吸取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml于10 ml量瓶中，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。分别吸取10 μl进样。以绿原酸的浓度为横坐标，绿原酸峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程：Y＝32 621X＋33，相关系数r＝0.999 8，结果表明，绿原酸在0.248～1.24 μg・ml－1范围内线性关系良好。
        3.4精密度实验取同一浓度的绿原酸对照品溶液10 μl，在相同色谱条件下连续进样5次，绿原酸的保留时间和峰面积的相对标准偏差RSD分别为1.0%和1.3%。
        图1样品色谱图（略）
        图2阴性样品色谱图（略）
        3.5加样回收实验取已知含量的七味消毒饮1 ml，精密加入0.024 8 mg・ml－1绿原酸对照品溶液1.0 ml，按样品测定项下方法测定加样回收率。结果见表1。
        表1加样回收实验结果编号（略）
        3.6样品测定精密吸取本品1 ml置于100 ml量瓶内，加50%甲醇溶液70 ml，超声处理20 min，放冷，用50%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45 μm)滤过，滤液即为供试品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液10 μl进样，测定，用外标法计算绿原酸的含量。三个批号的七味消毒饮含量分别为：3.22，3.48，3.64 mg/ml。
           4小结
        七味消毒饮为医院制剂，原质量标准简单。根据国家食品药品监督管理局对医院制剂的质量标准要求，本法选定方中君药金银花的有效成分绿原酸的含量作为该制剂的质量控制指标之一，能客观反映本制剂的内在质量。该方法的稳定性和重现性好，且快速、准确，便于操作。
           参考文献：
        ［1］国家药典委员会.中国药典Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：177177.
        (福建省漳州市药品检验所363000)