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       【关键词】  美宝胶囊
       摘要：目的建立高效液相色谱法测定美宝胶囊中大黄素含量的方法。方法用kromasil C18(4.6 mm×200 mm，5 μm)，以甲醇水(9∶1)为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长254 nm。结果进样量在0.150 6～0.753 0 μg范围内线形关系良好，r=0.999 5；加样回收率为98.25％，RSD=4.93％(n=3)。结论该法准确可靠，专属性及重现性均良好，可以作为该药的质控指标。
       关键词：美宝胶囊；高效液相色谱；大黄素；含量测定

　　Determination of Emodin Content in Meibao Capsules
       DUAN Yanbing1， HAN Yuwan2， JIN Jun3, CHEN Wansheng4*
       (1.Pharmacy School of The Second Military Medical University，Shanghai 200433, China; 2.Official Hospital of Nangjing Military District, Nanjing, Jiangsu 210016, China; 3.Yangtze Pharmaceutical Group, Nanjing, Jiangsu 210049, China; 4.Changzheng Hospital Affiliated to the Second Military Medical University, Shanghai 200433, China)
       Abstract:ObjectiveHPLC method was employed to determine the emodin in Meibao capsules to formulate the quality criteria.MethodsKromasil  Cl8(4.6 mm×200 mm，5 μm) was used as the chromatographic column，methanol-water(9∶1)with the flow speed of  l.0ml/min  was used as mobile phase and 254nm was used as the criteria of detecting the wavelength.ResultsThe linear range of calibration curve was 0.150 6～0.753 0 μg，with the relative coefficiency of 0.999 5，standard recovery was 98.25％，and RSD=4.93％.ConclusionThe method has good specificity and reproducibility so it can be applied to the standard of quality control.
       Key words:Meibao Capsule；HPLC；Emodin；Determination
       美宝胶囊是以制首乌为君药，配以枸杞子、牛膝等七味中药组成的复方制剂，具有养血益肝、固精益肾、健筋骨、乌须发等功效［1，2］。大黄素为其君药何首乌的主要成分之一。为有效地控制本制剂的质量，本文采用高效液相色谱法对其中的大黄素进行含量测定，并对其可行性进行考察，以制订该制剂的质控标准。现报道如下。
       　　1 仪器与试药
       1.1仪器美国Waters高效液相色谱系统(510泵，U6K手动进样阀，440型紫外检测器，730型数据处理器)，KQ100型超声波提取器(江苏昆山)。
       1.2试药大黄素对照品购自中国药品生物制品检定所；何首乌购自安徽亳州，制首乌按《中国药典》2005版Ⅰ部方法炮制；美宝胶囊(0.3 g/粒)为临床应用方，自制；甲醇为色谱醇，重蒸馏水(自制)，其余试剂为分析醇。
       　　2  方法与结果
       2.1  样品液制备［3］
       2.1.1 美宝胶囊供试液制备精密称取胶囊内容物1.50 g，加80％乙醇约200 ml加热回流60 min，冷却，挥干，残渣用甲醇溶解，过0.45 μm微孔滤膜后定容于500 ml容量瓶中，备用。
       2.1.2 阴性对照供试液的制备按美宝胶囊的制备工艺，制得缺制首乌制剂，按制剂提取方法制得阴性对照液，备用。
       2.2 含量测定
       2.2.1色谱柱条件及可行性考察色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×200 mm，5 μm)；流动相为甲醇水(9∶1)；流速1.0 ml/min；检测波长254 nm；灵敏度0.05AUFS；柱室温。在上述条件下，样品中大黄素达基线分离，阴性对照显示无干扰。
       2.2.2 标准曲线分别精密量取对照品溶液(0.050 2 mg/ml)3，6，9，12，15 μl进样，测定其峰面积，以进样量（X）对峰面积，（Y）回归，得标准曲线，回归方程为：Y=-31 734.7＋75 432.8X，r=0.9 995，在0.150 6～0.753 0 μg范围内线形关系良好。见表1。表1 线性关系考察结果（略）
       2.2.3 精密度测试分别在1 d（0，1，2，4，8 h）内和5 d精密量取大黄素对照品溶液重复进样5次，测其峰面积，日内RSD=1.63%,日间RSD=2.05%。
       2.2.4  稳定性考察分别在l，2，3，5，7 d精密量取制剂提取液进样，测其峰面积，RSD=2.47％，结果表明大黄素的甲醇溶液稳定性良好。
       2.2.5 回收率实验精密量取制剂胶囊内容物3份，分别加入大黄素对照品适量，按样品制备及测定方法操作，求得其加样回收率。结果见表2。表2 加样回收率样品（略）
       2.2.6 制剂含量测定精密量取制剂提取液6 μl 连续进样5次，测得其平均面积为43 567，美宝胶囊中大黄素的含量为 16.638 mg/粒。
       3 讨论
       3.1虽然大黄素为亲脂性化合物，但用极性较小的溶剂提取何首乌药材时，大黄素提取不完全；用甲醇和乙醇提取时，大黄素的提取率明显捉高。特别是选用80％乙醇为提取溶剂，提取率明显提高，由于水介质对何首乌药材的溶胀作用，有利于极性溶剂的渗入和溶出，从而提高了何首乌中大黄素的亲脂性成分提取率［3］。
       3.2 采用高效液相色谱法对本制剂中的大黄素进行定性定量研究，以阴性对照品水平操作，进行对照试验，结果制剂中其它成分对大黄素含量测定几乎无影响。该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、方法可靠，可以作为该制剂的质控标准。
       参考文献：
       ［1］苏玮，郭群.何首乌的现代药理研究概况［J］.中草药，1997，28(2)：119.
       ［2］吴贻谷，宋立人.中华本草［M］.上海：上海科学技术出版社，1998：346.
       ［3］ 李义平，张胜春，杨广德.何首乌中大黄素的提取方法研究［J］.中成药，2004，26(4)：271.
                                                                                   　　作者简介：段艳冰(1978)，男(汉族)，安徽砀山人，现任第二军医大学药学院生教室主管药师，学士学位，主要从事中药制剂及分析工作.
       通讯作者简介：陈万生(1960)，男(汉族)，安徽当涂人，现任第二军医大学附属长征医院教授，博士学位，主要从事中药材活性成分，道地性系统研究及新药开发工作.
       (1.中国人民解放军第二军医大学药学院，上海 200433；
       2.中国人民解放军南京军区机关医院门诊部，江苏 南京 210016；
       3.扬子江药业集团南京海陵中药制药工艺技术国家工程研究中心，江苏 南京 210049；
       4.中国人民解放军第二军医大学附属长征医院，上海 200433)
　　
　　收稿日期：20050314；