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       【关键词】  三鼎
       摘要：目的建立测定三鼎丹胶囊中士的宁的含量测定方法。方法以甲苯丙酮乙醇浓氨溶液（16∶12∶1∶4）的上层溶液为展开剂，采用双波长反射锯齿扫描法，测定波长λS=254 nm，参比波长λR=325 nm，测定士的宁的含量。 结果样品平均回收率为99.5%， 板内RSD=4.48%（n=5）。结论此测定方法简单可行，重现性好，可作为该药质量控制的参考依据。
       关键词：三鼎丹胶囊；士的宁；薄层扫描
                                                           
　　Quantitative Determination of Strychnine in SanDingDan Capsule by TLCScanning
       JI Shengguo,  WANG  Dong,   LI E,  HE  Fang,  SONG Sa
 
　　(1.College of Pharmacy, Zhengzhou University, Zhengzhou 450052, China; 2.Henan College of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou, Henan  450008,China; 3. Traditional Chinese Medicine Hospital of Jiaozuo,  Henan 454100, China)
       Abstract：ObjectiveTo determine the content of Strychnine in SanDingDan Capsule. MethodsTLC was used with detecting wavelength 254 nm and reference wavelength 325 nm. ResultsThe average recovery was 99.15%， RSD (n=5) was 1.68%.  ConclusionThe method is simple and feasible with good reproducibility, the results can provide a basis for establishing the quality standard of this capsule.
       Key words：SanDingDan Capsule；Strychnine；TLC 
                                                                                  　　三鼎丹胶囊由龙骨、牡蛎、木瓜、当归、延胡索、白芍、鸡血藤、杜仲、淫羊藿、海螵蛸、秦艽、莶草、红花、丹参、小茴香、乳香、麻黄、血竭、马钱子（制）多味中药组成，具有祛风除湿、活血化瘀、通络止痛之功效，用于治疗类风湿性关节炎、强直性脊椎炎、颈椎病等。马钱子为常用中药,具有通络止痛、散结消肿的功效,有大毒［1,2］。马钱子中的主要成分为士的宁。为了控制中成药的质量, 本文对三鼎丹胶囊中士的宁进行了定量分析，采用薄层扫描法对士的宁进行了含量测定。
       　　1 实验条件
       1.1 仪器、试剂 
       CS9301PC薄层扫描仪（日本岛津）；定量毛细管（美国）； 硅胶GF254薄层预制板（青岛海洋化工厂）；士的宁对照品（中国药品生物制品检定所）；所用化学试剂均为分析纯。
       1.2 色谱条件 
       展开剂: 甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)； 通过光谱扫描测得士的宁的最大吸收波长，选择测定波长：λS=254 nm，λR=325 nm；双波长反射法锯齿扫描：SX=3；狭缝：0.4 mm×0.4 mm；灵敏度：中。
       　　2 方法与结果
       2.1 供试品溶液的制备
       取三鼎丹胶囊100粒，取内容物混匀，精密称取粉末20 g(相当于40粒的量)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液15 ml及氯仿80 ml，密塞，轻轻振摇，超声处理40 min，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，过滤，滤液用硫酸溶液(5→100)提取5次（15，15，10，10，10 ml），合并硫酸液，加浓氨试液调节pH值至10，用氯仿提取5次（15，15，10，10，10ml），合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿溶解，并定容至2ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液。
       2.2 标准曲线的绘制
       精密称取士的宁对照品，加氯仿制成每毫升含1.026 mg对照品溶液。用定量毛细管吸取上述对照品溶液1，2，3，4，5μl分别点于同一含硅胶GF254薄层板上，依上述条件展开，依法扫描测定各斑点积分值。以点样量为横坐标，以测得的峰面积为纵坐标，得士的宁回归方程为：Y=2 993.7X+6.84，r=0.999 8；表明本品在1.026～5.130μg之间，线性关系良好。
       2.3 干扰因素的考察 
       取缺马钱子的阴性样品20 g，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液，取该溶液及供试液，对照品溶液各4μl依法点样，展开、取出、晾干、扫描测定。结果在士的宁相应的色谱位置处无斑点、无吸收。
       2.4 精密度实验分别在同一薄层板上点5个相同量的上述对照品溶液，士的宁的斑点峰面值的RSD为 4.48%，表明同板精密度较好。分别在5个不同的薄层板上点相同量的上述对照品溶液，士的宁的斑点峰面积值 的RSD为7.65%， 表明异板精密度较好，结果见表1。表1 精密度实验结果（略）
       2.5 稳定性实验以同一薄层板的同一斑点依法每隔30 min测定1次。结果表明，士的宁在2 h内稳定，RSD为6.86%。结果见表2。表2  稳定性结果测定（略）
                             
　　2.6 重现性实验
       取同批样品5份，按含量测定项下方法平行实验，测得样品中士的宁的含量平均为19.4μg/粒，RSD为2.87%。
       2.7 加样回收率实验 
       精密称取已知含量的三鼎丹胶囊样品（25.8μg/粒）内容物10 g，精密加入一定量的士的宁对照品，按供试品溶液的制备及样品测定项下操作。结果见表3。表3 加样回收率结果样品含量（略）
       2.8  样品测定取3批样品（批号：031201、040101、040201），按“供试品制备方法”项下，平行制备样品5份，精密吸取供试品溶液8μl，对照品溶液2μl和4μl，分别点于同薄层板上，依法展开，扫描测定，用外标两点法计算，结果见表4。表4 样品测定结果样品 （略） 
                                                           
　　3 讨论 
       在供试品制备过程中，样品的称定、定容等应精密，以避免在操作中带来较大的误差。由于处方组成的药物较多，为了减少提取中杂质的含量，先将样品用氨试液碱化，使生物碱盐游离，在用氯仿提取，以硫酸溶液(5→100)提取可将生物碱溶于酸水溶液中，用浓氨试液调节pH值至10使生物碱游离，氯仿提取，可除去大量杂质。选用甲苯丙酮乙醇浓氨试液(16∶12∶1∶4)的上层液为展开剂展开时，不能将士的宁斑点完好展开，故选择以甲苯丙酮乙醇浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂，展距15 cm，效果较好。
用该方法灵敏度高、重现性好，可控制该制剂的质量。
       　　参考文献：
       ［1］翟遵兰，田永庆.薄层扫描法测定骨筋丸胶囊中士的宁的含量［J］.中国现代应用药学杂志，2003，20 (6):499.
       ［2］张振秋，曹爱民，袁昌鲁，等.薄层扫描法测定含马钱子中成药中士的宁和马钱子碱的含量［J］.时珍国药研究，1997，8(5):411.
       作者简介：姬生国(1967)，男(汉族)，河南延津人，现任郑州大学药学院教师，2004级复旦大学药学院生药学在读博士研究生，硕士学位，主要从事生药学及生药质量标准的研究工作.
       (1.郑州大学药学院，河南 郑州450052；2.河南中医学院，河南 郑州450008；3.河南省焦作市中医医院454100）
       收稿日期：20050907