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       【关键词】  芩菊
       摘要：目的优选芩菊颗粒处方中黄芩的提取工艺。方法以黄芩苷含量为指标, 采用正交设计的方法，来考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间与提取次数对黄芩苷提取效果的影响。结果最佳提取条件为: 10倍量70%的乙醇提取3次,每次1 h。结论该工艺提取效率高,适合工业化生产。
       关键词：芩菊颗粒；黄芩；黄芩苷；正交实验；提取工艺　
       Orthogonal Study on Extracting Radix Scutellariae from Qinju Granule
       ZHAO Huiru, ZHOU Xiaomian, JING Hui, ZHANG Yujie
       (1.Department of Pharmacy, Shanxi Medical College, Xi"an 710068, China; 2.School of Pharmacy, Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang 110016, China)
       Abstract:ObjectiveTo establish the optimal extraction technology for Radix Scutellariae from Qinju Granule. MethodsUsing the orthogonal design, observed the effect of alcohol concentration, alcohol amount, extractive time on the extraction results,with the content of baicalin as the index.ResultsThe best extraction condition is that  Radix Scutellariae added to 10 times amount 70% alcohol and extracted for 1 hour (totally extracted for 3 times).ConclusionThis optimal technology is workable and can be used in industrial production.
       Key words:Radix Scutellariae; Baicalin;  Orthogonal test; Extraction technology
       芩菊颗粒源于张仲景经验方，由黄芩、菊花等10味中药组成,具有清热解毒、疏散风热之功效,其汤剂在临床上用于外感风热引起的头疼身痛、恶寒发热等症，疗效很好。按照《新药审批办法》中中药新药的相关研制要求，对其工艺进行了研究。本实验报道了黄芩乙醇提取工艺正交实验研究的方法与结果。
       　　1  材料与仪器
       1.1 材料药材购自陕西省医药公司,经鉴定符合《中国药典》2000年版一部标准,实验前将药材粉碎为粗粉(20目)；黄芩苷对照品（购自中国药品生物制品检定所 批号715-200210）；甲醇(色谱纯,深圳丛云科技有限公司);其它试剂均为分析纯。
       1.2 仪器高效液相色谱仪（包括LC-10ATvp输液泵，SPD－10Avp可变波长紫外检测器。日本岛津），Extend－C18柱（日本岛津），ANASTAR色谱数据处理系统，DL-180型超声波清洗器（浙江象山县石浦海天电子仪器厂）。
       2 方法［1，2］
       2.1 色谱条件C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,0.5 μm)；甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；流速1.0 ml/min；柱温：室温。检测波长280 nm。
       2.2   标准曲线的绘制取黄芩苷对照品适量，精密称定，置于25 ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，得浓度为0.299 4 mg/ml的标准储备液，再分别配制成浓度为0.149 7，0.119 8，0.089 8，0.059 9，和0.030 0 mg/ml的系列标准液，分别吸取上述溶液10 μl按照2.1色谱条件进行测定。以对照品的峰面积与浓度进行线性回归。
       2.3  精密度实验取黄芩苷对照品溶液，在上述色谱条件下连续进样5次，根据峰面积计算二者的RSD。
       2.4  加样回收率实验取黄芩苷对照品，置于已知含量的供试品中，按供试品溶液的制备方法操作，按上述色谱条件测定，计算加样回收率。
       2.5 正交实验及方差分析［3，4］
       2.5.1  因素水平的确定确定乙醇浓度、乙醇用量、提取时间与提取次数为4个考察因素,每因素采用不同水平(见表1)。表1 黄芩乙醇提取工艺考察因素水平（略）
       2.5.2  实验安排及结果分别取处方量药材共100 g，按表2正交实验表安排实验，醇提液浓缩至500 ml，取样，测定黄芩苷含量，折算为每100 g药材中黄芩苷的含量。
       2.5.3  样品溶液含量测定取提取液适量，水浴蒸干，用甲醇溶解并转移于100 ml量瓶中，加甲醇至刻度，0.4 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，在上述色谱条件下分别测定黄芩苷含量。
       2.5.4 最佳工艺的验证按照优化工艺条件操作，测定黄芩苷含量。
       　　3  结果与讨论
       3.1 标准曲线黄芩苷的回归方程为Y=122.85＋3.078X，r=0.999 6，黄芩苷在0.030 0～0.149 7 mg/ml之间呈良好线性关系。
       3.2 精密度实验黄芩苷RSD=0.47%，表明精密度良好。
       3.3 加样回收实验黄芩苷的平均回收率为99.94%,RSD=1.62% (n=5)。
       3.4 正交实验结果测定结果见表2,方差分析见表3。表2  L9(34)正交实验安排与结果（略）表3 黄芩苷方差分析表（略）
       方差分析表明，因素A、B、C、D对实验结果都有显著的影响。根据正交实验结果，选取显著因素的最好水平，得到最佳工艺条件为，A2B3C2D3,即以10倍量70%的乙醇提取3次,1 h/次。
       3.5 工艺验证实验3批验证实验结果黄芩苷的含量较高，分别为10.68%，10.74%，10.72%，说明正交设计筛选的工艺是合理的。
       　　参考文献：
       ［1］ 王慕邹,陈毓亨,相乐,等.常用中草药高效液相色谱分析［M］.北京:科学出版社,1996：172.
       ［2］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.广州:广东科技出版社，1995：32，270.
       ［3］杨树勤,周有尚,倪旱雨,等.卫生统计学［M］.北京:人民卫生出版社,1996：153.
       ［4］吕圭源,王一涛.中药新产品开发学［M］.北京:人民卫生出版社,1997：64.
           
　　作者简介：赵惠茹(1972)，女(汉族)，陕西西安人，现任陕西医学高等专科学校药学系讲师，硕士学位，主要从事天然药物成分分析研究工作.
       (1.陕西医学高等专科学校药学系, 陕西 西安710068；2.沈阳药科大学药学院，辽宁 沈阳110016)
       收稿日期：20050325；