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       【关键词】  肠安口服液
        摘要：目的 研究肠安口服液中猪去氧胆酸的含量测定。方法采用薄层扫描法进行测定。结果猪去氧胆酸在3.50 ~12.25  mg之间线性关系良好,相关系数R=0.998 9,回收率为103.2%,RSD为3.0%。结论 该法灵敏、简便、准确，可用于该制剂的测定和质量控制指标。 
        关键词： 肠安口服液；  猪去氧胆酸；  薄层扫描法
        Determination  of  Hyodeoxycholic     in     Changan   Oral    Liquid
        SONG  Weizhong， LIU  Wei ， WAN  Shaohui 
        （Henan  University, Kaifeng 475001,China）
        Abstract：ObjectiveTo  develop  an  assay  for  the  quantitative  determination  of  hyodeoxycholic  in Changan   Oral    Liquid .MethodsTLC was  selected  to  determine  the  content.ResultsThe  linearity  was  obtained  over the  range  of  3.50~12.25mg(r=0.998 9).The  average  recovery  was  103.2%,and  RSD was 3.0%.ConclusionThe results  showed   that  this  method  is  sensitive,simple,sepecific  and  accurate  for  the  determination  of  hyodeoxycholic   in  Changan   Oral    Liquid.
        Key words：Changan   Oral  Liquid；  Hyodeoxycholic；  TLC
        肠安口服液系挖掘整理祖国医学经典效方，以天然产物猪胆汁、米粉为主药，采用现代生物发酵、提取等技术制备的天然抗腹泻药物，临床主要用于治疗各种细菌及消化不良引起的腹泻，作用迅速、疗效显著，且无耐药性及明显毒副作用。猪去氧胆酸为猪胆汁中的主要成分之一，控制猪去氧胆酸的含量对于提高肠安口服液中的内在质量至关重要，本实验采用双波长扫描法测定肠安口服液中猪去氧胆酸的含量，作为检测和控制该制剂的含量指标，为该制剂的质量控制提供了较可行的方法。
           1  实验材料与条件
        1.1  仪器CS930薄层扫描仪(日本岛津公司 );微量进样器(上海市医用激光仪器厂),  PBQI 型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂);501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。
        1.2  试剂 硅胶(青岛海洋化工厂);猪去氧胆酸对照品（中国药品生物制品检定所），肠安口服液（河南大学药物研究所）。
        1.3  薄层板的制备取硅胶G5  g，充分研匀后铺于10  cm×20  cm，20  cm×20  cm的玻璃板上，晾干，110 ℃活化30   min，置于干燥器中备用。
        1.4  薄层色谱条件展开剂：氯仿乙醚冰醋酸（2∶2∶1）。    显色：10%磷钼酸无水乙醇液为显色剂，展距17 cm，在105℃加热6 ~7  min，显色，猪去氧胆酸显非常清晰的浅黄色斑点。
        1.5  薄层扫描条件采用双波长反射锯齿扫描法。扫描宽度：1.25  mm×1.25  mm，线性参数SX=3。由扫描图确定测定波长λs =700  nm，λR =450  nm。
           2  实验方法与结果
        2.1  溶液制备
        2.1.1  对照品溶液的制备精密称定猪去氧胆酸对照品0.017 5 g,加无水乙醇定容至10  ml,即得。
        2.1.2  供试品溶液的制备  取肠安口服液120  ml，冰箱内放置24  h，精密量取100  ml,分别加氯仿提取4次（50  ml，25  ml×3），合并氯仿提取液置150  ml烧杯中，水浴蒸干,残渣加无水乙醇定量转移并定容至5  ml容量瓶中,作为供试品溶液。
        2.1.3  阴性对照液的制备 按处方比例及工艺除去猪胆汁,配制猪胆汁阴性对照品,同法制备猪胆汁阴性对照液。
        2.2  薄层色谱方法［1］精密吸取供试品溶液1 μl，阴性对照液及猪去氧胆酸对照溶液各3 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件展开、显色、扫描测定，结果在猪去氧胆酸对照品相应位置上，阴性对照液的其他组分对猪去氧胆酸的测定无干扰，测定供试品溶液得到良好分离。       
                                    
    2.3  标准曲线的绘制［2］精密吸取猪去氧胆酸对照溶液1，2，3，4，5，7，8 μl（每个量点两个点），分别点于同一硅胶G-CMC薄层板上，依法展开，显色，扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，面积积分值为纵坐标，回归方程为Y=5.74×105+4.66×104 X，R=0.998 9。结果表明：点样量3.50 ~12.25  mg内，点样量与面积积分值呈良好线性关系。因直线不通过零点，所以用外标二点法。
 
    2.4  稳定性实验  取供试品溶液1 μl，对照品溶液3，5 μl，点于薄层板上展开，显色后每隔30  min扫描1次，结果在2  h内稳定，RSD=2.26%（n=5）。
        2.5  精密度实验同一斑点，连续扫描5次，峰面积RSD=0.7%，测定同一薄层板上5个相同量各对照斑点峰面积，RSD=3.9%，测定5块不同薄层板相同量的对照品斑点峰面积，RSD=4.0%，表明精密度良好。      
    
    2.6  样品测定   精密吸取对照品溶液3 μl（点2个点）与5 μl（点2个点），供试品溶液1 μl（点2个点），分别交叉点于同一硅胶CMC薄层板上，同法展开，显色、扫描。结果见表1。
        表1   肠安口服液中猪去氧胆酸的测定结果% 样品批号 (略) 
        2.7  重复性实验  照“样品测定”项下的方法，对同一样品进行多次测定，结果RSD=1.3%（n=5）。
        2.8  加样回收率实验 精密量取标准溶液0.5 ml，置于100 ml肠安口服液中，照“样品液的制备”依法提取，定容，即得到回收点样液，  精密吸取对照品溶液3 μl（点2个点）与5 μl（点2个点），供试品溶液1 μl（点2个点），分别交叉点于同一硅胶CMC薄层板上，同法展开，显色、扫描，测定样品5份，依次测定，平均加样回收率为103.2%，RSD=3.0%。
           3  讨论
        肠安口服液中主药为猪胆汁，猪去氧胆酸为其有效成分之一［3］。本实验就是采用薄层扫描法对其进行测定，方法简便、准确，可作为肠安口服液的质量控制指标之一。  猪去氧胆酸是猪胆酸经肠道微生物作用而来，对胃肠道药理作用明确［3］，猪胆汁中薄层色谱图中各类胆酸类物质的分离情况较好，以猪去氧胆酸对照品为对照，可对猪去氧胆酸扫描定量，其它斑点不受影响。猪苦胆中的胆汁随猪的生理状况不同，猪胆汁的有效成分猪去氧胆酸的含量也不相同，对其质量标准有一定影响，所以一定要控制原料猪苦胆的质量。
           参考文献：
        ［1］  中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典， Ⅰ部［S］.北京：人民卫生出版社，1990：247.
        ［2］  万绍晖. 薄层扫描法测定牛黄降压丸及胆南星中猪去氧胆酸的含量［J］.中国实验方剂学杂志， 1999，5（1）：64.
        ［3］  刘  直 .猪胆汁的临床应用和实验研究［J］. 生化药杂志， 1989，10（2）：64.
        (河南大学，  河南   开封  475001  )