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       【关键词】  高效液相色谱法
        摘要：目的建立高效液相色谱法测定甲麻芩苷那敏片中黄芩苷含量的方法。方法采用Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)色谱柱，以甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2）为流动相，流速1.0 ml・min1，检测波长为280 nm测定，用回流法提取甲麻芩苷那敏片中黄芩苷。结果黄芩苷的含量在0.126 5～0.632 5 μg・ml1 (r=0.999 6，n=5)范围内线性关系良好，平均回收率为97.28%，RSD为1.81%。结论该方法操作简便、精密度好，适用于甲麻芩苷那敏片的质量控制。
        关键词： 高效液相色谱法；  甲麻芩苷那敏片；  黄芩苷
        Determination of the Contents of Scutellarin in Jiamaqingannamin Pian with HPLC
        LU Yi, TU Wensheng, LI Yuandong, LIANG Ningsheng, HUANG Qichun, YANG Fan
        (Affiliated Tumor Hospital of Guang Xi Medical University , Guang Xi ,Nanning 530021, China)
        Abstract:ObjectiveTo establish the HPLC method for determination of scutellarin in Jiamaqingannamin Pian .MethodsHPLC was performed on Zorbax ODS(250 mm×4.6 mm,5 μm) with methanolwaterphosphoric acid (47∶53∶0.2) as mobile phase. Flow rate was 1.0 ml・min1 and detecting wavelength was 280 nm. Scutellarin in Jiamaqingannamin Pian was extracted by reflux method .ResultsThe calibration curve  for scutellarin was linear in the concentration range of  0.126 5～0.632 5μg・ml1 (r=0.999 6, n=5).The average recovery was 97.28% with RSD=1.81%.ConclusionThis method is simple, accurate, repeatable and effective for quality control of Jiamaqingannamin Pian.
        Key words:HPLC;  Jiamaqingannamin Pian;   Scutellarin
        甲麻芩苷那敏片由盐酸甲麻黄碱、黄芩苷、扑尔敏三种成分组成，用于各种气管炎、喘息、肺心病等的治疗。黄芩苷是其主要有效成分之一。目前,尚未见文献报道用HPLC法检测甲麻芩苷那敏片中黄芩苷的含量，故本文建立HPLC法测定该制剂中黄芩苷的含量。
           1  仪器与试药
        1.1  仪器 高效液相色谱仪( 10Avp日本岛津公司)：SPD10Avp紫外检测器，CTO10ASvp柱温箱；威玛龙色谱数据工作站（南宁市威玛龙色谱科技有限公司）。
        1.2   药品与试剂甲麻芩苷那敏片（×××制药有限公司生产，批号：20030902，20040205，20040516），黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：07159909），甲醇（色谱纯）,磷酸(分析纯)，重蒸馏水。
           2  方法与结果
        2.1  色谱条件色谱柱 Zorbax  ODS(250 mm×4.6 mm，5 μm)；柱温室温；流动相 甲醇∶水∶磷酸（47∶53∶0.2）；检测波长 280 nm［1］；流速为1.5 ml・min1。在上述色谱条件下，黄芩苷的保留时间大约为13 min；分离度大于1.50。
        2.2  溶液制备
        2.2.1   对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品12.65 mg，置于50.0 ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并定容到刻度，摇匀，作储备液；精密吸取储备液5 ml，置50 ml的棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即25.3 μg・ml1的黄芩苷对照液。
        2.2.2   供试品溶液的制备取不同批号的甲麻芩苷那敏片各3粒，除外皮糖衣层，研磨成细粉（过4号筛），精密称取0.25 g左右，置于具塞锥形瓶中，加入25.0 ml甲醇，密塞，称定重量。加热回流50 min，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液0.5 ml，置100 ml容量瓶中，并加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜（0.45 μm）滤过,即得。
        2.3  标准曲线及线性关系分别精密量吸取黄芩苷对照液（25.3 μg・ml1），再加甲醇稀释成0.126 5，0.253，0.379 5，0.506，0.632 5 μg・ml1不同浓度的黄芩苷对照液，摇匀，各进样10.0 μl，以浓度(C)为纵坐标，峰面积为横坐标,进行回归，其回归方程为Y=64 512.13C6 037.60(r=0.999 6，n=5)。结果表明，黄芩苷在0.126 5～0.632 5μg・ml1范围内线性关系良好。图谱见图1。
        图1  高效液相色谱图
        2.4  精密度考察取供试品溶液连续进样5次，每次进样量为10.0 μl，峰面积为：99 388，100 831，102 053，99 995和99 773，积分值的RSD为1.07%。
        2.5  稳定性考察取供试品溶液在0，4，8，12，24，48 h各进样10.0 μl，测定黄芩苷的含量，测定结果的RSD为1.62%。表明供试品溶液在48 h范围内稳定。
        2.6   加样回收率实验取已知含量（批号20030902）的甲麻芩苷那敏片，去外壳糖衣层,研磨成细粉(过4号筛)，称取3份各0.25 g左右，精密量取黄芩苷储备液（0.253 mg・ml1）10 ml；其余制备步骤按“2.2.2”项操作，进样量为10.0 μl。实验结果见表1。
        表1  加样回收实验结果称样量（略）
        2.7   供试品含量测定取本品3批，分别按“2.2.2”项下操作，HPLC测定，各进样10.0 μl，结果见图1及表2。
        表2  样品含量测定结果批 （略）
           3  讨论
        在提取分离过程中有报道采用50%的甲醇及30 min提取［2］。在本实验中，本实验采用不同浓度、不同溶剂（60%乙醇、无水乙醇、60%甲醇、无水甲醇）加热回流提取。结果发现选用无水甲醇提取，可获得满意结果。本法对提取时间进行考察，比较30，50，70，90 min不同时间测定，结果表明50 min已完全提取出来，且样品含量和回收率达到较理想。结果本法简单易行、精密度高、分离效果好、稳定性好，为该制剂生产的质量控制提供了方法依据。
           参考文献：
        ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社,2000:248.
        ［2］  张  俐，王  玉，王  强.HPLC测定清脑降压颗粒中黄芩苷的含量［J］.中成药,2004,26(5):1.
        (广西医科大学附属肿瘤医院, 广西 南宁  530021)