文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【关键词】  健脑益智胶囊；,,高效液相色谱；,,人参皂苷Rb1；,,含量测定
       摘要：目的制定健脑益智胶囊中人参皂苷Rb1 的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC） 法，以人参皂苷Rb1为对照品，检测波长为203 nm，乙腈水(30∶70) 为流动相。结果人参皂苷Rb1在0.407～3.258 mg 范围内有良好的线性关系，样品平均加样回收率为99.14%，RSD为1.77%。结论该法结果准确，精密度及重现性较好，可作为该制剂的含量测定方法。
       关键词：健脑益智胶囊；  高效液相色谱；  人参皂苷Rb1；  含量测定
       Determination of Radix Ginseng Saponins Rb1 in Jiannaoyizhi Capsule
       LI E, WANG Dong, JI Shengguo
       (1.Traditional Chinese Medical Hospital, Jiaozuo,  Henan  454000,China; 2. Henan College of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou, Henan, 450008,China; 3.College of Pharmacy, Zhengzhou University, Zhengzhou  4550052, China)
       Abstract：ObjectiveTo establish an approach in determining the content of Radix ginseng saponins Rb1 in Jiannaoyizhi capsule.  MethodsThe HPLC method was adopted for the determination. Radix ginseng saponins Rb1 was used as the standard. Detection wavelength was set at 203 nm, the mobile phase consisted of acetonitrile-water (30∶70).ResultsThe linear range of Radix ginseng saponins Rb1 was 0.407～3.258 mg. The average recovery rate was 99.14 % with RSD of 1.77%.ConclusionThis method is accurate, specific and reliable for the quality control of Jiannaoyizhi capsule.
       Key words：Jiannaoyizhe capsule;  HPLC;  Radix ginseng saponins Rb1;  Determination
    健脑益智胶囊是由本院长期临床验方研制而成, 由人参、何首乌、枸杞子等药物组成, 具补气养血、健脑益智之功效。用于气血两虚导致的失眠、健忘等症。其中人参为方中君药, 起补中益气之功效，皂苷类成分是人参中的主要化学成分，其中人参皂苷Rb1为主要有效成分之一。本试验选择以人参皂苷Rb1作为含量测定的指示性成分，针对本制剂特点，通过采用高效液相法测定人参皂苷Rb1的含量，以期为控制本制剂质量提供可靠的实验依据。
       　　1  器材与药品
       1.1  仪器岛津LC10AC高效液相色谱仪，岛津SPD10A紫外检测器，岛津C7R色谱数据处理机，SK2200H型超声清洗器（上海科导超声仪器有限公司）。
       1.2  试药人参皂苷Rb1对照品（中国药品生物制品鉴定所）；样品：本院制剂室生产(批号：20031103、20031113、20031203、20031213、20031223、20040103)。本实验所用试剂除洗脱剂为色谱纯外，其它均为分析纯。
       　　2  方法和结果
       2.1  色谱条件与系统适用性实验　色谱柱：C18；流动相：乙腈水(30∶70)；流速0.8 ml・min1；检测波长203 nm；进样量：20μl，分析方法：外标法；理论板数按人参皂苷Rb1峰计算应不低于4000，分离度大于1.5。
       2.2  溶液的制备
       2.2.1  对照品溶液精密称取人参皂苷Rb1对照品2.0362 mg，置10 ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得0.2 mg・ml1的对照品溶液。
       2.2.2  供试品溶液取100粒胶囊内容物，研细，精密称取10 g 置锥形瓶中，精密加入甲醇100 ml，称定重量，超声30 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 ml，置蒸发皿中，蒸干。残渣以水饱和的正丁醇50 ml分次转移至分液漏斗中，加氨试液振摇提取3次，10 ml/次，合并水层液，用水饱和的正丁醇提取5次，15 ml/次。合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2 次,15 ml/次。合并水层液，再以水饱和的正丁醇15 ml提摇提取2次。合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇转移至10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm) 滤过。
       2.2.3  阴性溶液的制备　按处方量称取不含人参的其他药味，按制剂工艺制成制剂后，以供试品溶液制备方法制成阴性溶液。
       2.3  色谱分离及空白实验取人参皂苷Rb1对照品溶液、供试品溶液及阴性溶液分别进样，供试液色谱图中人参皂苷Rb1峰分离良好，理论板数大于4 000 (n = 5) ，分离度均大于1.5，阴性溶液在人参皂苷Rb1出峰处不干扰。
       2.4  线性关系考察精密吸取人参皂苷Rb1对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0 ml 置10 ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，分别进样20 μl。以峰面积与对应浓度绘制标准曲线，得回归方程：Y= 39 307X - 51 893，r = 0.999 9。结果表明人参皂苷Rb1在0.407～3.258 mg线性关系良好。
       2.5  稳定性取供试品溶液，分别放置2，4，6，8，14，24 h测定峰面积1次，RSD 为1.36 %，说明供试品在24 h 内是稳定的。
       2.6  精密度实验取0.204 mg・ml1的人参皂苷Rb1对照品溶液，重复进样5次，测得人参皂苷Rb1峰面积的RSD为0.47%。
       2.7  样品测定
       分别取6批样品，按供试品溶液的制备操作，测定每粒胶囊中人参皂苷Rb1的含量，结果显示，6批样品中最高含量为1.28 mg 最低为0.91 mg，考虑大生产及原料来源，放宽10 %，故暂拟定本品每粒含人参以人参皂苷Rb1计，不得小于0.82 mg。见表1。表1  样品中人参皂苷Rb1的含量（略）
       2.8  加样回收实验精密称取已知人参皂苷Rb1含量的样品(批号为20031213)6份，分别加入人参皂苷Rb1对照品，按供试品溶液的制备方法提取样品，进样测定，计算回收率。见表2。表2  回收率实验（略）
       　　3  讨论
       3.1  文献报道中人参皂苷Rb1的测定方法很多［1，2］，参考上述文献报道选择HPLC法实验，在流动相的选择上我们比较了乙腈甲醇纯水0. 05 %磷酸水溶液( 20∶40∶10∶30)；乙腈水(40∶60)、(35∶75)、(30∶70)，结果以乙腈水(30∶70)为流动相分离效果最好，人参皂苷Rb1能与其它成分的峰达到极限分离。
       3.2  在样品提取时，选择甲醇回流1 h，超声提取30，45，60 min 4种方法进行了实验比较，发现以甲醇超声提取30 min，提取效果最好。
       参考文献：
       ［1］杨  莹，景  瑞，王  妮. 颈痛片中人参皂苷Rb1 的HPLC 测定方法［J］.食品与药品，2005，7 (3A ):58.
       ［2］赵德华，杨德智.HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1 的含量［J］.中成药，2005，27(5):532.
       1.河南省焦作市中医医院  454000；
 
　　2 河南中医学院，河南 郑州  450008； 
       3.郑州大学药学院，河南 郑州  450052
       作者简介：李  娥(1963)，女(汉族)，河南焦作人，现任河南省焦作市中医院副主任药师，学士学位，主要从事中药制剂及中药质量标准研究.
       通讯作者简介：姬生国(1967)，男(汉族)，河南延津人，现任郑州大学药学院讲师，在读复旦大学药学院生药学2004级博士研究生，硕士学位，主要从事生药学及生药质量标准的研究工作.