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       【关键词】  骨刺胶囊；,,,高效液相色谱法；,,,薄层色谱；,,,芍药苷
       　摘要：目的制定骨刺胶囊的质量标准。方法采用薄层谱法鉴别骨碎补、白芍、独活、川芎，高效液相色谱法测定芍药中所含芍药苷的含量。结果薄层色谱斑点清晰，重现性好，阴性对照无干扰，含量测定平均回收率98.5%，RSD为1.93%。结论方法简便，准确，可供骨刺胶囊质量控制。
       关键词：骨刺胶囊；   高效液相色谱法；   薄层色谱；   芍药苷
       Study on Quality Control of GuCi Capsules
       HUANG Chuanjun, HU Liya, YANG Maowen
       (1.Hubei Hospital of Traditional Chinese Medicine,Wuhan 430061, China; 2.Wuhan Jianmin Pharmaceutical Group Co,Ltd.Wuhan 430052, China)
       Abstract:ObjectiveTo establish the quality control standard for GuCi Capsule.MethodsRhizoma Drynariae,Radix Paeoniae Alba,Radix Angelicae Pubescentis,Rhizoma Chuanxiong were identified by TLC,and the content of paeoniforin was determined by HPLC.ResultsThe TLC spots developed were fairly clear. There is no disturbance in the blank sample,the HPLC method showed good repeatability,and the average recovery of Paeoniflorin was 98.5% and RSD was 1.93%.ConclusionThe method is simple,accurate and can effectively control quality of GuCi Capsule.
       Key words:GuCi Capsules;   HPLC;   TLC;   Paeoniflorin
   
　　骨刺胶囊由骨碎补、白芍、独活、熟地、川芎等多味药经加工制成的中药复方胶囊剂。该制剂具有补肾活血、强筋骨、续伤止痛之功效。用于治疗肾虚腰痛，血虚气滞，跌扑损挫，骨性关节炎等症。为了有效控制骨刺胶囊质量，确保临床疗效。本文拟对其中的骨碎补、白芍、独活、川芎进行了定性鉴别，并运用HPLC法建立了该制剂中芍药苷的含量测定方法。
       　　1  仪器与材料
       Waters 2996高效液相色谱仪（美国Waters公司生产）；EP 114C电子分析天平（美国奥豪斯国际贸易有限公司生产）；水为重蒸馏水；甲醇为色谱纯；其余试剂均为分析纯；芍药苷（供含量测定用，中国药品生物制品检定所），柚皮苷、独活对照药材和川芎对照药材（中国药品生物制品检定所）；骨刺胶囊（湖北省中医院制剂室提供）。
       　　2  方法与结果
       2.1  薄层色谱鉴别
       2.1.1  骨碎补取本品粉末0.5 g，加甲醇30 ml，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮苷对照品加甲醇溶解使成1 mg/ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验吸取上述两种溶液各4μl，分别于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯甲酸水（1∶12∶2.5∶3）的上层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以三氯化铝溶液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供视品色谱中在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图1。
       2.1.2  白芍取本品粉末0.5 g，加乙醇10 ml，振摇5 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品加乙醇溶解使成1 mg/ml溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开、取去、晾干，喷以5%香草醛硫酸试液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，显相同蓝紫色斑点。结果见图2。
       2.1.3  独活取本品粉末2.0 g，加乙醚10 ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2 ml使溶解，作为供试品溶液；另取独活对照药材2.0 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷苯醋酸乙酯（2∶1∶1）为展开剂，展开、取去、晾干，置紫光灯（365 nm）下检视，供视品色谱中在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图3。
       2.1.4  川芎取本品粉末1 g，加乙醚20 ml，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2 ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷醋酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开、取去、凉干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供视品色谱中在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果见图4。
       2.2  含量测定
       2.2.1  色谱条件与系统适应性实验色谱柱：Agilenl zorbax extend C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）；流动相：乙氰（15∶85）；柱温25℃；流速1.0 ml/min；检测波长230 nm；理论塔板数按芍药苷峰计应不低于6 000；进样量：10 μl。
       2.2.2  供试品溶液的制备取本品2.0 g，精密称定，加甲醇50 ml，精密称定，超声处理30 min，放冷、称重、补足减失的量，滤过，弃去初滤液，精密吸取续滤液2.0 ml置10 ml量瓶中，用甲醇定容至10 ml，摇匀，即得。
       2.2.3  对照品溶液的制备精密称取在五氧化二磷减压干燥36 h的芍药苷对照品6.35 mg，用甲醇定容至50 ml，摇匀，精密吸取2.0 ml，用甲醇定容至10 ml，摇匀，即得。
       2.2.4  线性关系考察精密量取芍药苷对照品溶液（0.051 0 mg/ml）2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12μl进样，按上述条件测定，以芍药苷的量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程为Y=1.89×104 X3.49×103，r=0.999 96。表明芍药苷含量在102~612 ng范围内线性关系良好。
       2.2.5  稳定性实验取供试品溶液按上述条件分别在0，2，4，6，8，10 h进样，结果表明供试品溶液在10 h稳定，RSD=1.3%（n=6）。
       2.2.6  精密度实验精密吸取上述对照品溶液，连续重复进样6次，10 μl/次，芍药苷峰面积值RSD=1.2%。
       2.2.7  重现性实验取同一批样品6份，分别精密称定，按上述样品溶液制备方法和色谱条件测定，计算含量RSD=0.86%（n=6）。
       2.2.8  阴性对照实验按处方中药味的比例自配合不含白芍的群药，制成空白溶液，按样品方法测定，结果空白溶液在与芍药苷对照品相同保留时间位置未见到明显色谱峰，认为无干扰。
       2.2.9  回收率实验加样回收法。精密称取已知含量的同一批号的样品，分别精密加入定量的芍药苷对照品溶液，按样品方法测定。结果见表1。表1   回收率实验序（略）
 
　　2.2.10  样品的测定按含量测定方法，对3批（20040501，20040602，20040603）骨刺胶囊中的芍药苷进行了含量测定，测定结果分别为3.05，3.04，3.08 mg/g。
       3  讨论
       3.1  检测波长的选择：参考《中国药典》2000年版Ⅰ部［1］白芍项于含量测定方法对芍药苷对照品溶液进行紫外扫描，在（230±2）nm处有最大吸收，故选择230 nm作为测定波长。
       3.2  HPLC法测定芍药苷的含量，实验曾参考相关文献采用甲醇水（35∶65）［2］；乙腈0.025 mol/L磷酸溶液（三乙胺调节pH 3.1~3.3）（12∶88）［3］等为流动相，芍药苷的峰难与杂质峰分开。结果表明用正文的流动相可以得到较好的分离度，方法的重现性亦好。
       　　参考文献：
       ［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社,2005：68.
       ［2］梁宏,王春芳.高效液相色谱法测定八珍丸中芍药苷的含量［J］.药物分析杂志,1999,1(1):44.
       ［3］王怡君,郭兰建,周文生,等.HPLC法测定中风康丸中芍药苷的含量［J］.中草药,1999,30(7):511.
       1.湖北省中医医院，湖北 武汉  430061； 
       2.武汉健民药业集团有限公司，湖北 武汉  430052
       作者简介：黄传俊(1970)，男(汉族)，湖北安陆人，现任湖北省中医医院主管药师，学士学位，主要从事中药研究及高效液相色谱分析工作.