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       【摘要】 
       目的建立福乐欣口服液中黄芩苷含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法Symmetry C18柱（150 mm×4.6 mm 5 μm）分析柱；流动相：甲醇0.006%磷酸（50∶50）；流速1.0 ml·min-1；色谱柱温度25℃；检测波长278 nm；进样体积10 μl；外标法计算含量。结果黄芩苷进样量在0.412～4.12 μg范围内与色谱峰面积有良好的线性关系，r=0.999 5，回收率为99.48%，RSD=1.70%(n=5)。结论该方法简便、灵敏、可靠，可用于控制福乐欣口服液中黄芩苷含量。
       【关键词】  反相高效液相色谱法； 福乐欣口服液； 黄芩苷
       
       Determination of Baicalin in Fulexin Oral Liquid by RP-HPLC
       CUI Rong,  ZHANG Yuan,  YANG Yi,  BAO Weihua
       Department of Pharmacy, Medical School, Jinhua College of Profession & Technology, Jinhua 321016, China
       Abstract：ObjectiveTo establish the determination method of baicalin in Fulexin Oral Liquid.MethodsThe content of baicalin was determined by RP-HPLC and was separated on C18 column with methanol-0.006% phosphoric acid (50∶50) as mobile phase at a flow rate of 1.0 ml·min-1 and wavelength of 278 nm. Injection volumn was 10 μl.ResultsThe standard curve for baicalin linear in the range of 0.412～4.12 μg (r=0.999 5 n=5). The average revovery was 99.48% with RSD was 1.07%(n=5).ConclusionThe method is simple and rapid, which can be used for the quality control of Fulexin Oral Liquid.
       Key words：RP-HPLC;  Fulexin oral liquid;  Baicalin
        福乐欣口服液系由板蓝根、黄芩、黄芪、金银花、连翘等药材组成的复方中药制剂。具有清热解毒、健脾燥湿、增强机体免疫力之功效，临床主要用于治疗感冒引起的发热、头痛、咽部红肿疼痛等。黄芩苷为本品有效成分之一，且含量较高，因此选用高效液相色谱法测定样品黄芩苷的含量。
       1  仪器、试剂与样品
        高效液相色谱仪Waters 1525, Binary HPLC pupm, Waters 2487紫外检测器。Lenovo计算机及处理系统，KQ型超声波清洗器。甲醇，色谱纯；磷酸，分析纯；水为超纯化水。黄芩苷对照品，批号110715200514，购于中国药品生物制品检定所；福乐欣口服液，金华职业技术学院医学院中药研究所提供。
       2  方法与结果
       2.1  色谱条件与系统适用性实验色谱柱为Symmetry C18柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm），流动相为甲醇-0.006%磷酸（50∶50），检测波长为278 nm［1］，流速为1.0 ml·min-1；柱温25℃理论塔板数按黄芩苷峰计算，不低于2 000。
       2.2  对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品10.3 mg，置50 ml容量瓶中，加流动相溶液溶解至刻度，制成206 μg·ml-1的溶液，即得。
       2.3  供试品溶液的制备精密吸取福乐欣口服液1 ml，置50 ml容量瓶中，加流动相溶液适量超声提取10 min，定溶至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。精密吸取缺黄芩阴性口服液1 ml，照上法制备，即得阴性对照溶液。
       2.4  线性关系考察精密吸取黄芩苷对照品溶液2，6，8，14和20 μl，按2.1项下色谱条件进行测定，以黄芩苷对照品溶液面积的积分值为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回归，结果表明进样量在0.412～4.12 μg线性关系良好，回归方程为y=3 234 335x+86 410.37(r=0.999 5,n=5)。
       2.5  进样精密度实验准确进样10 μl黄芩苷对照品溶液（206 μg·ml-1）5次，记录峰面积计算，结果RSD=0.53%（n=5）。色谱图见图1a。
       2.6  干扰实验取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液，注入高效液相色谱仪。结果供试品、对照品溶液均在相同的保留时间内出现吸收峰，而阴性对照液在此无吸收峰出现，结果见图1。
       2.7  稳定性实验每隔30 min准确进样黄芩苷对照品溶液及供试品溶液各10 μl，经3 h测定，结果峰面积积分值无变化。
       2.8  重复性实验平行吸取6份样品（批号为20050602），按2.3项下方法处理后，进样10 μl，计算结果，RSD=1.01%。
       2.9  加样回收实验精密吸取缺黄芩阴性口服液6份，每份1 ml，置50 ml容量瓶中，各精密加入一定量的黄芩苷对照品，加流动相溶液适量超声提取10 min，放冷至室温，加流动相溶液置刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，按照2.1项下的色谱条件测定，进样10 μl，记录峰面积并计算回收率。结果见表1。 表1  黄芩苷回收率测定结果（略）
       2.10  样品含量测定精密吸取供试品溶液10 μl，注入高效液相色谱仪，测定峰面积积分值，按外标法计算含量，样品中黄芩苷含量结果见表2。表2  福乐欣口服液中黄芩苷测定结果（略）
       3  讨论
        中药复方制剂，药味较多，成分复杂，干扰较大，不易测定某一成分含量。本实验以黄芩的主要成分黄芩苷作为质量控制，具有一定代表性。根据文献，选用甲醇溶解样品［2,3］，但色谱峰拖尾，分离效果不好，改用流动相溶解样品可消除此现象。曾筛选了十余种流动相系统，本法的测定分离效果较好，柱效较高，以黄芩苷峰计算可达2000。
        本制剂中黄芪为君药，因此，试图以黄芪中的成分定量，但含量甚少，不易定量。
        样品不需要分离等复杂的操作过程，从样品与对照品的色谱图峰位可看出，它们的保留时间一致，6 min即可分离。本方法基本消除了其它组分的干扰，分离效果好，专属性强，稳定性和重现性良好，为质量控制提供了可靠的方法。根据对5批样品的测定结果，可将本品含量限度定为每毫升本品含黄芩苷不得少于6 mg。
       【参考文献】
         　　［1］严劲松，黄朝建，高申蓉，等.高效液相色谱法测定肺炎Ⅰ号合剂中黄芩苷的含量［J］.中国药房，2006，17（3）：214.
       
       ［2］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：211.
       
       ［3］潘 磬.高效液相色谱法测定银黄胶囊中绿原酸及黄芩苷的含量［J］.中国现代应用药学，2003，20（6）:493.