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       【摘要】 
       目的制定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量控制标准。方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定，采用Discovery C18 4.6 mm×150 mm色谱柱，流动相为乙腈－0.025 mol/L 磷酸溶液（25∶75），检测波长350 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.005 33～0.213 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系。平均回收率为98.5%（n=9），RSD为1.6%。结论 该方法简便，准确。
       【关键词】  高效液相色谱； 消糖灵胶囊
       Determination of Berberine Hydrochloride in Xiaotangling Capsule by HPLC
       LI Hong
       (Liaoning Provincial Institute for Control of Food and Drug, Shenyang, Liaoning, 110023，China)
       Abstract:ObjectiveTo establish an HPLC method for determination of Berberine Hydrochloride in Xiaotangling Capsules.MethodsWith discovery column C18,the mobile phase was acetonirile-0.025 mol/L phosphoric acid (25:75). The detection wavelength was 350 nm. ResultsThe icariin sample showed a good relationship in the range of 0.005 33～0.213 2 μg, r=0.999 9.The average recovery of adding sample was 98.5%（n=9），RSD was 1.6%. ConclusionThe method is simple and accurate.
       Key words:HPLC;  Xiao tangling Capsules;  Berberine Hydrochloride
       
       消糖灵胶囊由人参、黄连、天花粉、杜仲等12味药组成，具有益气养阴、清热泻火等功效［1］，黄连为方中主药之一，其有效成分主要为盐酸小檗碱［2］。为控制产品质量，保证疗效，本文建立了分离度良好、重复性较好、阴性液无干扰的盐酸小檗碱高效液相分析方法。现报道如下。
       1  材料与仪器
        岛津2010高效液相色谱仪；UV-265 紫外分光光度仪，乙腈（天津四友生物医学技术有限公司，色谱纯），盐酸小檗碱（中国药品生物制品检定所，批号 110713-200609 纯度为98.1%含量测定用），消糖灵胶囊（辽宁绿丹药业有限公司），其它试剂为分析纯。
       2 方法与结果
       2.1  供试品溶液的配置
       2.1.1 对照品溶液的配置精密称取盐酸小檗碱对照品10 mg，置100 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取上述溶液1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
       2.1.2 样品供试液的制备取本品装量差异项下内容物，研细，精密称取0.1 g，置具塞锥形瓶中，精密加入1%盐酸甲醇溶液50 ml，称定重量，超声处理30 min，取出，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
       2.1.3 阴性样品的制备按处方比例，以样品生产方法制备缺黄连的消糖灵胶囊，照样品供试液制备方法制备阴性供试液。
       2.2 检测波长的选定将对照品盐酸小檗碱适量溶于甲醇中，进行光谱扫描，在350 nm波长处有最大吸收，故选定350 nm为盐酸小檗碱的检测波长。
       2.3 色谱条件色谱柱为Discovery C18  4.6 mm×150 mm，流动相为乙腈-0.025 mol/L 磷酸溶液［1.7 ml 磷酸加水至1 000 ml ,用三乙胺调pH值至（3.0±0.1）（25∶75），检测波长350 nm，在此色谱条件下，盐酸小檗碱可与其它成分基线分离，阴性组分无干扰。结果见图1～3。
       2.4  线性范围的考察精密吸取对照品溶液5 ml 置25 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取1，3，5，7，9，11 μl注入液相色谱仪中，按前述色谱条件在350 nm波长处测定，结果以进样量为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程为Y=-10 837+4 814 783X， r=0.999 9，可见盐酸小檗碱进样量在0.005 33～0.213 2 μg范围内线性关系良好。
       2.5  精密度实验精密吸取同一供试品溶液5 μl ，按上述色谱条件，连续进样6次，测定色谱峰面积，计算RSD值为0.2%，表明仪器精密度良好。
       2.6  稳定性实验考察精密吸取同一供试品溶液5 μl ，按0，2，4，6，8 h时间间隔进行分析，测定色谱峰面积，计算RSD值为0.5%，显示，供试品溶液制备后8 h内测定，盐酸小檗碱色谱峰面积无明显变化，说明在此时间内，供试品溶液化学性质稳定。
       2.7  重复性实验取同一批号的6份样品供试液，测定含量进行分析，结果平均含量为3.636 7 mg/g，RSD为0.8%，表明本测定方法重复性良好。
       2.8  加样回收率实验考察取已知准确含量（3.6367 mg/g）的样品，加入盐酸小檗碱对照品溶液（C=0.039 23 mg/ml）4 ，5，6 ml按样品含量测定方法操作。结果见表1。表1  回收率实验考察结果（略）
       3  讨论
        消糖灵胶囊含药味较多，其质量控制存在一定的难度，黄连为方中主药，测定其主要有效成分盐酸小檗碱含量对于控制本品质量，更好地保证临床疗效，具有主要意义。
       
       文献报道盐酸小檗碱的含量测定方法，有紫外分光光度法、高效液相色谱法［3，4］、薄层扫描法。本文建立的方法具有样品处理简单的优点。本品含量测定理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4 000时，样品分离良好。
       
       本实验比较了超声20，30，40 min不同时间盐酸小檗碱的提取率，结果30 min提取的得率与40 min的相同，因此确定提取时间为30 min。
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：250.
       
       ［2］国家医药管理局中草药情报中心站 .植物药有效成分分析［M］.北京：人民卫生出版社，1986：12.
       
       ［3］袁梦哲，许伟华. 盐酸小檗碱片含量的测定方法的改进［J］.中国药事，2007，21(1)：57.
       
       ［4］朱颖虹.三黄片中盐酸小檗碱含量测定［J］.中成药，2004，24（1）：29.