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       【摘要】 
       目的建立驱风油搽剂中的薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑含量测定气相色谱方法。方法运用气相色谱法。色谱柱为毛细管柱PEG-20M，30m×0.32mm×0.25μm，进样口温度180℃；检测器温度200℃。结果桉油在1.04～3.42 mg/ml的范围内，线性关系良好；樟脑在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好；薄荷脑在1.45～5.37 mg/ml的范围内，线性关系良好；水杨酸甲酯在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好。结论该方法操作简便，准确度高，重复性好。
       【关键词】  气相色谱法 驱风油 薄荷脑 桉油 水杨酸甲酯 樟脑
       驱风油是收载于部标中药成方制剂第十二册， 2002-12-16修订为中成药地方标准升国家药品标准，由薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑组成。为了有效地控制产品质量，本实验用气相色谱法内标法对薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯，樟脑4组分进行了含量测定。现报道如下。
       1  器材
       1.1  样品来源驱风油，湖北省黄石卫生材料药业有限公司新产品，批号： 050301，050302，050303，050304，050305。
       1.2  对照品来源薄荷脑对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：728-200106；樟脑对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：747-200106；水杨酸甲酯对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：707-200106；桉油精对照品，中国药品生物制品检定所产品，批号：788-9202。
       1.3  仪器与试剂Mettler Toledo Al204型电子分析天平；岛津GC-14C（岛津苏州）；浙江大学N2000色谱数据工作站；试剂：环己醇，正己烷，色谱纯。
       2  方法与结果
       2.1  色谱条件色谱柱为毛细管柱PEG-20M，30 m×0.32 mm×0.25 μm（中科院兰州化学物理研究所）；隔膜吹扫流量10 ml/min；载气流量1 ml/min；分流比50∶1；进样口温度180℃；检测器温度200℃；进样量1 μl。
       2.2  校正因子测定取环己醇适量，精密称定，加正己烷制成每毫升含10 mg的溶液，作为内标溶液。另取薄荷脑对照品40 mg、桉油精对照品24 mg、水杨酸甲酯对照品30 mg、樟脑对照品10 mg，精密称定，置10 ml量瓶中，精密加入内标溶液2 ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，精密吸取1 μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。
       2.3  供试品溶液的制备取本品0.2 g，精密称定，置10 ml量瓶中，精密吸取内标溶液2 ml，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得。
       2.4  专属性试验按工艺制备方法制备4批分别不含桉油、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的空白样品，按供试品的制备方法制备阴性样品溶液，检测，供试品色谱中，呈与对照品保留时间相同的色谱峰，结果表明空白样品无干扰。
       2.5  定量限将溶液逐步稀释后进样1 μl，稀释至信噪比S/N=10时连续进样5次，测定，RSD为1.03%。此时进样浓度为0.01 μg/ml，进样量为0.1 ng。
       2.6  检测限将溶液不断稀释，至峰高为基线噪音的3倍，此时进样浓度为0.006μg/ml，进样量为0.1ng。
       2.7  线性实验精密称取环己醇1.007 9 g，加正己烷至100 ml，作为内标溶液母液。分别按照表1对照品取样5份，各精密加入内标溶液母液2 ml，用正己烷稀释至10 ml，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪。结果见表1。表1  线性实验对照品取样量（略）
       2.7.1  桉油线性回归方程Y= -0.044 8X+ 2.011 8,r= 0.999 8，n=5。结果表明桉油浓度在1.04～3.42 mg/ml的范围内，线性关系良好；内标环己醇2.02 mg/ml与桉油对照品在1.12～4.23 mg/ml范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。
       2.7.2  樟脑线性回归方程Y= -0.481 3X + 7.745 4，r = 0.999 9，n=5。结果表明桉油浓度在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好；内标环己醇2.02 mg/ml与樟脑对照品在1.12～4.23 mg/ml范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。
       2.7.3  薄荷脑线性回归方程Y= -0.016 8X + 1.199 3， r = 0.999 7，n=5。结果表明桉油浓度在1.45～5.37 mg/ml的范围内，线性关系良好；内标环己醇2.02 mg/ml与薄荷脑对照品在1.12～4.23mg/ml范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。
       2.7.4  水杨酸甲酯线性回归方程Y= -0.024 2X + 1.705 8，r = 0.999 8，n=5。结果表明桉油浓度在0.35～1.35 mg/ml的范围内，线性关系良好。内标环己醇2.02 mg/ml与水杨酸甲酯对照品在1.12～4.23mg/ml范围内峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系。
       2.8  精密度实验
       2.8.1  重复性取同一批样品（批号：050301）6份，按正文含量测定方法操作，计算。结果表明方法重复性良好，相对标准偏差分别为：桉油：0.9%，樟脑：1.4%；薄荷脑：1.0%；水杨酸甲酯：1.0%。
       2.8.2  中间精密度在同一实验室，不同日期和不同人员对同批样品（批号：050301）按正文含量测定方法操作，计算。结果表明，本法中间精密度良好。结果见表2。表2  中间精密度实验结果（略）
       2.9  准确度试验取已知含量的驱风油(批号：050301)6份，每份约0.1g，各精密加入薄荷脑对照品约20 mg，桉油精对照品约12 mg、水杨酸甲酯对照品约15 mg，樟脑对照品约5 mg，按正文供试品的制备方法制备加样回收用的供试品溶液。按正文样品含量测定方法操作，计算回收率，结果见表3。结果表明，本方法的回收率较好，平均回收率为97.40％，相对标准偏差为1.5％。表3  回收率测定结果（略）
       2.10  耐用性实验经不同色谱柱考察和溶液稳定性考察，以及柱温，进样口温度和检测器温度考察，表明本方法耐用性良好，适用于驱风油中四组分的含量测定。
       2.10.1  色谱柱的影响选用3根不同商品规格的色谱柱，测定同一批样品的含量，计算含量值和RSD为1.3%，1.5%，1.8%，1.1%。结果表明，样品用不同的毛细管PEG色谱柱测定含量，结果无明显差异。
       2.10.2  样品溶液的稳定性实验上述供试品溶液分别在0，2，4，6，8h吸取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，计算峰面积平均值和RSD，测定结果样品溶液在8 h内稳定性良好。
       2.10.3  柱温的影响柱温对分离的影响主要为影响主峰的出峰时间，温度越高，主峰出峰的时间越短，在第1阶为90℃时，桉油主峰桉油精与杂质峰能够保证基线分离，第2阶130℃时樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯都分离，且各温度下含量的RSD小于2%。
       2.10.4  进样口温度的影响进样口温度高于柱温时，桉油主峰桉油精与杂质峰能够保证基线分离，樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯都分离，且各温度下含量的RSD小于2％。
       2.10.5  检测器温度的影响检测器温度高于进样口温度时，桉油主峰桉油精与杂质峰能够保证基线分离，樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯都分离，且各温度下含量的RSD小于2％。
       2.11  样品含量测定结果经过方法学验证，本含量测定方法操作简便，准确度高，重现性好，能更有效地控制产品质量。因此，应用该方法对5批样品（批号：050301，050302，050401，050402，050403），按照前述方法测定10批样品的含量。结果见表4。表4  样品含量测定结果（略）
       3  小结
          
       薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑为驱风油的处方组成，是挥发性化合物，采用气相色谱法对产品进行含量测定可以达到控制该搽剂的目的，一般采用内标法对该四组分进行含量测定［3］，以聚乙二醇为固定相，多采用PEG-20M毛细管柱，柱温为程序升温，本文程序升温设定为： 90℃初温保持4 min待桉油精峰出完，后每分钟升高30℃，约2 min在内标物质环己醇出峰前升至130℃终温，保持8 min。理论板数按环己醇峰计算应不低于2 000。相邻峰的分离度应大于2。
       
       本实验结果表明，该方法操作简便，准确度高，重复性好，可用于驱风油的质量控制。
       【参考文献】
         　　［1］卫生部药典委员会.部颁标准·中药成方制剂第12册（驱风油质量标准）［S］ .
       
       ［2］国家药品监督管理局.中成药地方标准升国家药品标准（驱风油质量标准）［S］ .
       
       ［3］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］ .北京：化学工业出版社，2005.