文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【摘要】 
       目的建立更加科学、严谨的小叶榕浸膏质量标准。方法采用薄层色谱法对浸膏的小叶榕药材进行鉴别；采用灰分测定法测定浸膏的无机盐含量；采用浸出物测定法测定浸膏80%乙醇浸出物含量；采用分光光度法测定浸膏的总黄酮含量。 结果建立了小叶榕浸膏更加安全、科学的薄层色谱鉴别方法；制订了浸膏灰分和80%乙醇浸出物的控制标准；建立了浸膏总黄酮含量测定方法，该法的总黄酮加样平均回收率为98.54%，RSD为0.84%。 结论实验所建立的小叶榕浸膏质量标准更加安全、科学、可靠。
       【关键词】  小叶榕； 浸膏； 质量标准
       A Study on Quality Standard for the Extracts of Herba Ficus
       CHEN Lu, LAN Mingsheng, LI Yongxi
       (Guangxi Botanical Garden of Medicinal Plants, Nanning 530023，China；Guangxi Traditional Chinese Medical University, Nanning 530001，China)
       Abstract：Objective To establish a more scientific and strict quality standard for the extracts of Herba Ficus.MethodsThin layer chromatography(TLC) was used to test the ingredients of Herba Ficus in the extracts. Ash determination was used to determine the proportion of salts in the extracts. Extracts determination was used to determine 80% ethanol extracts in the extracts. Spectrophotometry was used to determine the total flavonoids in the extracts. ResultsA safer scientific TLC for the extracts was established. The determinations of ash and 80% ethanol extracts were established. The total flavonoids determination for the extracts established, and the average recovery of the method was 98.54% , RSD was 0.84%.ConclusionThe new quality standard for the extracts of Herba Ficus is safer scientific and more reliable.
       Key words：Herba Ficus；  Extract；  Quality standard
       
       临床上常将小叶榕浸膏用于咳嗽、哮喘、支气管炎等多种疾病的治疗［1,2］，以其为主要原料的产品-咳特灵片、咳特灵胶囊，由于疗效确切已被卫生部药品标准所收载［3］，目前全国生产企业达210家以上。
       
       到目前为止，小叶榕浸膏仍然执行《卫生部药品标准》（中药成方制剂）第14册［3］“咳特灵片”项下的标准内容。根据作者十多年小叶榕浸膏产品的生产、采购经验发现：现行的小叶榕浸膏标准存在以下严重缺陷：①没有含量控制指标；②对水溶性无机盐类杂质的控制水平较低；③薄层层析控制指标不够准确。本文结合以上问题开展研究，并提出了更加安全、严谨的小叶榕浸膏质量控制指标。
       1  材料
       1.1  仪器 WFZUV-2102 型分光光度计(上海优尼柯仪器有限公司)；1/10万电子分析天平（GR-202，A&D日本）；ZF-I型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）等。
       1.2  试剂  芦丁对照品：中国药品生物制品检定所，批号：100080-200306；小叶榕标准对照药材：中国药品生物制品检定所，批号：121280-200503；甲醇、硝酸铝、氢氧化钠、亚硝酸钠等均为分析纯。
       1.3  小叶榕浸膏  由广西药用植物园制药厂用广西10个不同产地小叶榕药材按《卫生部药品标准》（中药成方制剂）第14册［3］“咳特灵片”项下的标准生产，具体编号如下：1号隆安县；2号鹿寨县；3号靖西县；4号玉林市；5号蒙山县；6号南宁市；7号田林县；8号天等县；9号桂林市；10号凤山县。
       2  方法与结果
       2.1  外观性状研究对10个不同产地药材生产的浸膏进行观察，结果为棕褐色稠膏，味微苦，水分测定平均值为34.5%。
       2.2  薄层层析实验
       2.2.1  样品溶液制备  取本品1.5 g，加水30 ml，加热使溶解，置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取两次，30 ml/次。取醋酸乙酯层，蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，即得。
       2.2.2  对照药材溶液的制备  取小叶榕对照药材20 g，加水煎煮两次，150 ml/次，合并煎液，滤过，滤液浓缩至30 ml加乙醇使含乙醇量达85%，静置，吸取上清液，置水浴上蒸干，残渣加水30 ml溶解，置分液漏斗中，用醋酸乙酯提取两次，30 ml/次，取醋酸乙酯液，蒸干，残渣加1 ml乙醇溶解，即得。
       2.2.3  薄层色谱鉴别  照薄层色谱法［4］，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯（8∶7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，与对照药材色谱相应Rf值位置上有1个以上相同颜色的荧光斑点，但对照药材展开前沿部分的红色斑点在浸膏色谱中未见。见图1。
       图1  10批小叶榕浸膏薄层层析结果图 （略）
       2.3  干浸膏浸出物测定  将浸膏在100℃干燥到恒重后，按《中国药典》2005版Ⅰ部附录XA浸出物测定法的热浸法操作，80%乙醇为溶剂，结果10批干浸膏的80%乙醇平均浸出物含量为82.15%（最低为79.13%）。
       2.4  灰分测定  将浸膏在100℃干燥到恒重后，按灰分测定法［4］操作，结果10批样品的平均总灰分为10.20%（最高值12.31%），平均酸不溶灰分为2.80%（最高值3.61%）。
       2.5   总黄酮含量测定方法
       2.5.1  对照品溶液的配制  精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品0.0187 g，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，精密量取5 ml，置50 ml量瓶中，加甲醇定容、摇匀，配成浓度为0.187   mg/ml的芦丁对照品溶液。
       2.5.2  样品浓配液的配制  精密称取1号浸膏0.126 0 g，加甲醇45 ml；回流提取1 h，放冷、滤纸过滤到50 ml量瓶中，用少量甲醇洗涤残渣，洗涤液过滤并入量瓶中，加甲醇定容，摇匀，作为样品浓配液。
       2.5.3  测定波长的确定  取芦丁对照品溶液4.0 ml, 置25 ml量瓶中，加水6 ml，加5%亚硝酸钠溶液1 ml，摇匀，放置6 min，加10%硝酸铝溶液1 ml，摇匀，放置6 min，加氢氧化钠试液10 ml，加水定容、摇匀，放置15 min后在200～700 nm处扫描记录吸收图谱，结果在510 nm处有平滑的吸收峰，故采用510 nm作为测定波长。
       2.5.4   线性范围考察  精密吸取芦丁对照品溶液1，2，3，4，5，6 ml，分别置25 ml容量瓶中，按“2.5.3”项下显色后，以相应试剂为空白，按照分光光度法在510 nm 波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标, 浓度为横坐标进行线性回归， 得回归方程为：Y= 11.51X+ 0.003 8，r=0.999 8。结果见表1。
       表1  对照品线性范围测定结果（略）
       2.5.5  精密度考察  精密量取对照品溶液6份，每份4 ml置25 ml量瓶中，按“2.5.3”项下方法操作，从“加水6 ml”起制备样品并测定吸收度，结果见表2。结果表明测定精密度良好。
       表2  精密度实验结果（略）
       2.5.6  稳定性考察  精密量取样品浓配液 5 ml，置25 ml量瓶中，按“2.5.3”项下方法操作，从“加水6 ml”起制备样品后，分别于0，10，15，20，25，30，35，40 min时测定吸收度，结果见表3。
       表3  测定方法稳定性实验结果（略）
       说明本方法在40 min内稳定性良好。  
       2.5.7  重复性考察  平行精密称取1号浸膏6份，每份约0.12 g，按“2.5.2”项下方法配制样品浓配液，精密量样品浓配液5 ml置25 ml量瓶中，按“2.5.3”项下方法操作，从“加水6 ml”起制备样品并测定吸收度，结果见表4。
       2.5.8  加样回收率实验  精密称取精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品0.018 9 g，按“2.5.1”法配制成浓度为0.189  mg/ml的对照品溶液。
       
       取重复性实验制备的样品浓配液，各精密量取2.0 ml，置25 ml量瓶中，精密加入上述芦丁对照品溶液2.0 ml，按“2.5.3”项下方法操作，从“加水6 ml”起制备样品并测定吸收度，推算总黄酮含量。结果见表5。
       表4  重复性实验结果（略）
       表5  加样回收实验结果（略）
       2.5.9  10批样品总黄酮含量测定  取10批样品约0.12 g，精密称定后按“2.5.7”项下方法测定吸收度，推算各样品总黄酮含量测定结果，结果见表6。
       表6  10批小榕叶浸膏总黄酮含量测定结果（略）
       样品平均总黄酮含量为38.71 mg/g ，最低为27.86 mg/g
       3  讨论
       
       通过样品观察和水分测定实验，浸膏的外观和水分仍然符合原标准的规定，故小叶榕浸膏外观性状的描述仍然执行原有标准。
       
       通过TLC实验，证明可用甲苯取代苯做展开剂，降低了毒性。结果表明，TLC鉴别的正确描述应为：在365 nm紫外灯下，供试品色谱在与对照药材相同Rf位置上有一个以上相同的荧光斑点。特别要强调，对照药材在紫外灯下出现在前沿的红色斑点，在浸膏中是无法出现的。
       
       通过浸出物实验，10批样品的80%乙醇平均浸出物含量为82.15%（最低为79.13%），故初步制订80%乙醇平均浸出物（按干浸膏计，下同）不得少于75.0%。
       
       通过灰分实验，10批样品的平均总灰分为10.20%（最高值12.31%），平均酸不溶灰分为2.80%（最高值3.61%），故初步制订浸膏总灰分不得过13.00%，酸不溶灰分不得过4.50%。
       
       通过总黄酮含量测定实验，10批样品的平均总黄酮含量为38.71 mg/g，最低为27.86 mg/g，故初步确定，浸膏的总黄酮含量按无水芦丁（C27H30O16）计，不得少于25.00 mg/g。
       
       本课题的实验数据，可作为现行的小叶榕浸膏质量标准修订提高的重要依据。
       【参考文献】
         　　［1］ 江苏新医学院．中药大辞典(下册)［M］.上海：上海科技出版社，1988：2529.
       
       ［2］ 国家中医药局《中华本草》编委会．中华本草，第2册［M］.上海：上海科技出版社，1999：495.
       
       ［3］ 中华人民共和国卫生部药政局.中华人民共和国卫生部药品标准，中药成方制剂，第14册［S］.1997：108，110.
       
       ［4］ 国家药典委员会.中国药典，一部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录ⅥB，ⅨK.