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       【摘要】 
       目的优选超临界CO2萃取薤白挥发油成分的工艺条件。方法通过正交实验，以萃取的压力、温度、时间为主要因素，考察薤白挥发油的最佳提取工艺。结果最佳工艺为压力15 MPa，温度30 ℃，时间3 h，其挥发油得率为1.093 %，是水蒸气蒸馏法得率（0.296 %）的3.7倍。结论超临界萃取具有耗时少、效率高等优点，适合批量生产。
       【关键词】  薤白； 挥发油； 超临界萃取； 正交实验
       Study on the Extraction Technology of the Volatile Oils of Bulbus Allii Macrostemonis by SFE-CO2
       JIANG Hezhong,MA Chaoying,LI Yan,DING Xuejiao,LUO Liqin,LIN Lin
       （School of Medicine,Southwest Jiaotong University,Emeishan,Sichuan 614202,China）
       Abstract：ObjectiveTo choose the optimal extraction conditions from the volatile oils of Bulbus Allii Macrostemonis by supercritical carbon dioxide.MethodsThe orthogonal experiments were used to choose the optimal conditions,and the factors were pressure,temperature,time and the yield of extraction.ResultsThe optimal conditions:pressure 15 MPa,temperature 30℃ and time 3 hours.Under the above optimal conditions,the yield of the volatile oils was 1.093%,which was 3.7 times of the yield(0.296%) of stream distillation.ConclusionThe extraction by supercritical carbon dioxide has advantages such as high effect,short time etc.and it can be used in factory.
       Key words：Bulbus Allii Macrostemonis;  Volatile oils;  Extraction by SFE-CO2;  Orthogonal experiments
       
       薤白为百合科葱属植物小根蒜Allium macrostemon Bunge或薤Allium chinese G．Don的干燥鳞茎,为常用的药食两用植物，主产于黑龙江、吉林、辽宁、河北、山东、湖北、四川、云南等地。其味苦、辛，性温，无毒，有温中通阳、理气宽胸、还阳散结之功效［1］。临床常用于胸闷刺痛、心痛彻背、泻痢后重、肺气喘急等疾病。薤白挥发油中主要为含硫化合物、含氮化合物、甾体皂苷等成分，能强烈抑制血小板聚集、防止动脉粥样硬化等，还具有抗癌活性［2］。据文献报道，瓜蒌薤白汤治疗冠心病、心绞痛总有效率达95.19 %；薤白胶丸治疗原发性高脂血症，能使血脂及过氧化脂质显著降低；应用薤白单味药对支气管哮喘的即时止喘疗效为57 %～78 ％。本实验采用正交实验法，以挥发油提取率为指标，优选冠脉通胶囊配方中主要成分之一的薤白的超临界CO2萃取工艺，为薤白挥发油的生产和应用提供实验依据。
       1    仪器与试药
       
       5＋1升超临界CO2萃取装置(四川德阳四创科技有限公司)；水蒸气蒸馏提取挥发油装置；FE130型药物粉碎机。所用试剂均为分析纯；CO2为食品级（峨眉山涌鑫气体公司提供）；薤白药材购自成都五块石药材市场，产地为云南，经本院宋良科副教授鉴定为百合科葱属植物小根蒜的干燥鳞茎，将薤白样品粉碎成粉末状，过40目筛，待用。
       2    方法
       2.1    水蒸气蒸馏提取称取薤白样品粉末250 g，置入2 000 ml圆底烧瓶中，加入1 200 ml超纯水，浸泡过夜，加热至微沸，保持此条件回流8 h，所得挥发油用乙醚收集，挥干乙醚后，称取挥发油质量，计算得率，并于具塞棕色玻璃瓶中密闭保存，待用。
       2.2    超临界CO2萃取
       2.2.1    正交实验设计根据预试结果，确定以挥发油提取率为指标，选择萃取压力(因素A)、温度(因素B)和时间(因素C)作为考察因素，每个因素设3个水平，进行L9(34)正交实验，因素水平表见表1。
       表1  超临界萃取正交实验因素水平（略）
       2.2.2  萃取方法取薤白样品粉末750 g，投入5 L萃取釜中，按表1中设定的工艺参数萃取，分离釜压力为5.5～6.0 MPa，温度与萃取釜相同，调节CO2流量为25.00 L/h，待萃取釜压力达到设定压力后，先静态萃取30 min，再动态萃取至设定时间。
       3    结果
       3.1    水蒸气蒸馏提取结果共做了3组薤百挥发油的水蒸气蒸馏实验，挥发油的收率分别为0.291 %，0.294 %和0.303 %，平均收率为0.296 %。
       3.2    超临界萃取结果萃取结果见表2～3。可见，超临界萃取薤白挥发油的影响因素中，温度影响较其它两项显著，萃取时间的影响次之，萃取压力的影响最不显著。由此得出超临界萃取薤白挥发油的最佳工艺条件为A1B1C2，即萃取压力15 MPa，萃取温度30 ℃，萃取时间3 h。
       表2  正交实验结果（略）
       表3  方差分析（略）
       3.3    验证实验按最佳工艺条件为A1B1C2，重复3次实验进行验证实验，挥发油得率平均值为1.093 ％，表明实验所确定的最佳工艺条件比较符合实际。
       4    讨论
       
       通过正交实验设计，优选出了CO2超临界萃取薤白挥发油的最佳工艺，与传统的水蒸气蒸馏法提取薤白挥发油相比较，后者工艺简单、成本低，但提取率相对也较低；前者虽提取率较高，因系统需高压操作，对仪器设备要求较高，故提取成本高，但由于其工艺条件温和(无高温及溶剂无毒)，溶剂回收处理非常简单、无残留（在萃取过程中的分离釜中完全分离，分离出的CO2还可以循环使用），萃取后的药材残渣性状基本无变化，对药材中其他成分破坏较少，可根据需要进一步处理。相对而言，超临界萃取提取工艺具有更大的优势，可为含薤白药材制剂的进一步开发利用提供参考依据。
       【参考文献】
         　　［1］ 《中药辞海》编审组.中药辞海,第3卷［M］.北京:中国医药科技出版社,1997:1546.
       
       ［2］ 姜 勇,王乃利.中药薤白的研究进展［J］.天然产物研究与开发,1999,12(5):74.