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       【摘要】 
       目的对岗松进行分析研究，测定岗松中杨梅素含量,为岗松的质量标准制定提供方法和依据。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定岗松中杨梅素含量，色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);检测波长360 nm;柱温室温;流速1 ml/min。结果杨梅素在0.204～1.224 g范围内呈良好线性关系(r=0.999 7)，平均回收率为97.12%，RSD为1.50% (n=6)。结论该法简便可行，重复性好，可作为岗松药材中杨梅素含量的测定方法。
       【关键词】  岗松; 杨梅素; 高效液相色谱
       Abstract：ObjectiveTo develop a method for determination of myricetin content in natural herb of Baeckea frutescens L. and provide a reliable technique for the establishment of the quality standard of Baeckea frutescens L..MethodsAn HPLC method was set up to determine the content of myricetin in Baeckea frutescens L. Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) column was adopted as the solid phase，and acetonitrile-methanol-water-phosphoric acid (17.5:17.5:65:1.3) was used as the mobile phase, the UV detection wavelength was 360 nm with a flow rate of 1.0ml/min at room temperature. ResultsA good linear relationship was obtained within the range of 0.204 ～1.224 g and the average recovery was 97.12%, RSD =1.50%(n=6). ConclusionThe method is simple, reproducible and can be used for the determination of myricetin in Baeckea frutescens L.
       Key words： Baeckea frutescens L.; Myricetin; HPLC
       岗松为桃金娘科岗松属植物岗松Baeckea frutescens L.，主要分布于广西、广东、江西、福建等地，具有化淤止痛、清热解毒、利尿通淋、杀虫止痒之功效，用于治疗跌打瘀肿、肝硬化、热泻、热淋、小便不利、阴痒、脚气、皮肤瘙痒、疥癣、水火烫伤、虫蛇咬伤[1]。目前对岗松的研究除挥发油成分外[2]，从岗松中提取分离得到黄酮类以及三帖皂苷类化合物[3，4]，并测定了其中槲皮素含量[5]，本研究采用高效液相色谱法，对其中的另一黄酮类化合物杨梅素进行定量分析方法研究，为药材质量的多成分、多指标控制及进一步开发利用，提供基础化学数据，为岗松药材的质量标准研究奠定基础和依据。
       1 仪器与试药
       威玛龙LC-9000D高效液相色谱仪;威玛龙色谱工作站。杨梅素对照品(供含量测定用，批号2009218 )由金测分析技术有限公司提供，经HPLC用面积归一化法测定，纯度大于98%;岗松植物采自广西南宁、玉林、灵山，经广西中医药研究院中药研究所赖茂祥研究员鉴定为桃金娘科岗松属植物岗松B. frutescens L.。甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，磷酸及其它试剂均为分析纯。
       2 方法与结果
       2.1 色谱条件色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相：乙腈-甲醇-水-磷酸(17.5∶17.5∶65∶1.3);检测波长：360 nm;柱温：室温;进样量10 μl;理论塔板数按杨梅素计算不低于4 000。
       2.2 提取条件的选择本次实验对超声时间进行了比较，结果超声1 h的提取率显著高于0.5 h，而与超声2 h的提取率相当(见表1)，表明超声1 h时基本可以将样品中的杨梅素提取完全，为缩短分析时间，选择超声时间为1 h。表1 岗松在不同超声处理时间测定结果
       2.3 对照品溶液及供试品溶液的制备
       2.3.1 对照品溶液的制备精密称取杨梅素对照品适量，加甲醇制成45 μg/ml的对照品溶液，色谱图如图1。图1 杨梅素对照品色谱图
       2.3.2 供试品溶液的制备取岗松药材粉末0.2 g/份，6份，精密称定，各置具塞锥形瓶中，每份精密加入5%盐酸-甲醇混合溶液30 ml，密塞，称定重量，超声提取1 h，放冷，用5%盐酸-甲醇混合溶液补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，取续滤液，即得。色谱图如图2。
       2.4 线性关系的考察称取杨梅素对照品10 mg，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得1 mg/ml标准品溶液，精密吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.8 ml至10 ml量瓶，加流动相稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件，进行测定。以对照品进样量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标进行线性回归，得回归方程为Y= 2 803 585X + 103 515，r=0.999 7。结果表明，对照品在0.204～1.224 g范围呈良好线性关系。图2 供试品色谱图
       2.5 精密度实验取同一供试品溶液，连续重复进样6次，结果杨梅素峰面积平均值为2 432 439，RSD=1.87%。
       2.6 稳定性实验取同一供试品，每隔2 h进样，进行了12 h考察，结果杨梅素平均含量为9.53 mg/g，RSD=1.92%。
       2.7 重复性实验精密称取同一批次岗松药材样品各6份，按上述供试品溶液制备方法和色谱条件测定峰面积并计算，结果杨梅素的平均含量为9.52 mg/g，RSD=2.04%。
       2.8 加样回收率实验称取已测知含量的药材样品(杨梅素平均含量为9.516 9 mg/g)0.1 g，共6份，精密称定。精密加入1.0 mg/ml的杨梅素对照品溶液0.9ml，按上述供试品溶液制备方法和色谱条件测定峰面积并计算，结果杨梅素的加样平均回收率为97.12%,RSD=1.50%。见表2。表2 杨梅素加样回收实验结果
       2.9 样品含量测定分别取不同产地的岗松，按上述供试品溶液制备方法和色谱条件依法测定杨梅素含量。结果见表3。表3 岗松样品中杨梅素含量测定结果
       3 结论
       本实验建立了岗松药材中杨梅素含量的HPLC法，，通过本次研究，完善和增加了岗松药材的含量测定方法，为药材的多成分、多指标质量控制，提高药材质量标准及进一步开发利用提供了更多的实验基础和化学数据。
       【参考文献】
         　[1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[S].北京：化学工业出版社，1977：297.
       
       [2] 刘布鸣，赖茂祥，梁凯妮，等.岗松油的质量分析研究[J].中国中药杂志，2004，29(6)：539.
       
       [3] 陈家源，牙启康，卢文杰，等.岗松化学成分的研究[J].天然产物研究与开发，2008，20(5)：827.
       
       [4] 卢文杰，牙启康，陈家源，等.岗松中的一个新黄酮醇苷类化合物[J].药学学报，2008，43(10)：1032.
       
       [5] 林 霄，刘布鸣，陈明生.高效液相色谱法测定岗松中槲皮素的含量[J]. 时珍国医国药，2009，20(1)：102.