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       【摘要】 
       目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定思的明胶囊(SDM)中梓醇含量。方法色谱柱为 Hypersil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相为水-乙腈(99∶1);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为210 nm;进样量 20 μl。结果建立的含量测定方法中，梓醇含量在0.4～2.4 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 8)，平均加样回收率为99.75%，RSD=0.53%。结论该方法准确、稳定、可靠，可用于 SDM 胶囊的含量测定。
       【关键词】  思的明胶囊; 梓醇; 高效液相色谱法
       Determination of Catalpol in Sidiming Capsules by HPLC
       HUANG Jianchun, YANG Zheng, LI Yun, HUANG Renbin*
       (Department of Pharmacology, Guangxi Medical University, Nanning 530021, China)
       Abstract:ObjectiveTo establish a method for determination of catalpol in sidiming capsule by HPLC. MethodsThe sample was determined on Hypersil C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm). The mobile phase consisted of water-acetonitrile (99:1) with a flow rate of 1.0 ml·min-1. The detection wavelength was set at 210 nm and the sample size was 20 μl. ResultsThe linear curve of catalpol concentration within the range of 0.4～2.4 μg was ideal (r= 0.999 8 ). The recorery rate was 99.75%, RSD= 0.53%.ConclusionThis method is accurate, stable and reliable, and it can be used for the determination of catalpol in sidiming capsules.
       Key words:Sidiming capsules; Catalpol; HPLC
       思的明胶囊(SDM)是纯中药复方制剂，由生地黄、黄连等组成，动物实验及临床应用表明其有脱毒功效;在越南，数千例临床应用观察表明，其有较好的戒毒疗效，可使复吸率降至25%左右[1,2]。梓醇作为SDM 胶囊处方中生地黄的主要活性成分[3～5]，其含量的高低直接体现SDM 胶囊的制备质量。笔者建立了高效液相色谱法测定SDM 胶囊中梓醇的含量，并进行了方法学考察，旨在为制定SDM 胶囊的质量标准提供依据。
       1 仪器与试药
       1.1 仪器美国Waters 1525高效液相色谱仪;Waters 2487双波长紫外检测器;Waters Breeze色谱工作站;电子分析天平，德国Startorius公司，BP190S;高速台式离心机：上海安亭科学仪器厂。
       1.2 试药梓醇对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110713-200208);乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
       2 方法与结果[6～8]
       2.1 色谱条件色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相为水-乙腈(99∶1);检测波长210 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温35℃;理论板数按梓醇峰计算应不低于2 500。
       2.2 标准曲线的绘制取梓醇对照品约3.0 mg，精密称定，流动相定容于25 ml 容量瓶中，摇匀。用时再配制成0.02，0.04，0.06，0.08，0.10，0.12 mg·ml-1 的对照品溶液，进样20 μl。以进样量(X，μg)对色谱峰面积(Y)进行线性回归，得回归方程为Y=3 256 798X-85 300，r=0.999 8。结果表明梓醇在0.4～2.4 μg 范围内线性关系良好。结果见表1。表1 梓醇含量测定标准曲线绘制数据
       2.3 样品的制备和测定分别取20061101，20061103，20061105 3批样品各10粒，将内容物研细，精密称取3.0 g，每批样品各3份，分别置于25 ml 容量瓶中，加流动相溶液至刻度，超声处理30 min，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀，0.45 μm 微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。其中阴性对照样品溶液为称取处方中不包含生地黄的阴性对照品3.0 g，按同样的方法制备。梓醇对照品溶液、供试品溶液、阴性对照样品溶液各进样20 μl 测定，记录色谱图(见图1)。结果表明阴性对照液在梓醇出峰处无干扰，方法的选择性较好。
       2.4 精密度实验精密吸取同一供试品溶液20 μl，连续进样6次，测定梓醇峰面积积分值，计算得RSD=1.30%，表明本法精密度良好。见表2。表2 梓醇含量测定精密度实验结果
       2.5 稳定性实验精密吸取同一供试品溶液，每隔一定时间，进样20 μl，连续测定12 h。结果表明，供试品在12 h内基本稳定。见表3。表3 梓醇含量测定稳定性实验结果
       2.6 重复性实验 取同一批号供试品(20061105)，按供试品溶液的制备方法平行制备6份，每次进样20 μl，测定梓醇峰面积积分值，结果表明重复性良好。见表4。表4 梓醇含量测定重复性实验结果
       2.7 加样回收率实验精密量取已知梓醇含量的 SDM 胶囊供试品溶液150 μl(相当于含梓醇45.3747 μg )，共9份。分别按1∶0.8，1∶1，1∶1.2精密添加梓醇对照品各3份，摇匀，滤过，取续滤液，进样20 μl，测定梓醇峰面积积分值，计算得梓醇的平均回收率为99.75%，RSD=0.53%，表明本法回收率高。结果见表5。表5 加样回收率实验结果
       2.8 样品含量测定 按上述色谱条件操作，分别对1～9号供试品溶液进行测定，每次进样20 μl，计算梓醇平均含量。结果见表6。表6 梓醇含量测定结果
       3 讨论
       梓醇含量测定主要方法与提取工艺研究部分相同，实验结果表明采用HPLC法进行测定，方法简便，灵敏度、精密度高，重复性好，可用于 SDM 胶囊的质量控制。
       【参考文献】
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