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黄牛木根脂溶性成分的气相色谱-质谱联用分析
作者:李晓霞, 王祝年, 王茂媛,王建荣    
作者单位:(1.海南大学,海南 儋州 571737;2.中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所·农业部热带作物种质资源利用重点开放实验室,海南 儋州 571737)

《时珍国医国药》 2010年 第6期

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       【摘要】 
       目的对黄牛木根脂溶性成分进行研究。方法利用乙醇提取石油醚萃取黄牛木根中的脂溶性成分,采用气相色谱-质谱联用技术对所得的脂溶性成分进行分析。结果共鉴定出30个成分,占脂溶性成分总量的53.139%,其中含量大于1%的是:汉地醇(30.687%),油酸(2.596%),棕榈酸(2.476%),β-豆甾醇(2.335%),棕榈酸乙酯(2.204%),角鲨烯(1.728%),维生素E(1.708%),油酸乙酯(1.490%),亚油酸(1.474%),亚油酸乙酯(1.417%),豆甾醇(1.208%),β-丁香烯(1.025%)。结论黄牛木根的脂溶性成分中,以醇类、倍半萜和酯类成分为主。
       【关键词】  黄牛木根; 脂溶性成分; 气相色谱/质谱法;相对含量
       黄牛木Cratoxylum cochinchinense (Loureiro) Blume又名雀笼木(海南),为藤黄科(Cuttiferae)黄牛木属(Cratoxylum Blume)植物,主要产于中国广东、广西及云南南部[1],具有清热解毒、化湿消滞、驱淤消肿等功效,用于治疗感冒,发热,泄泻,黄疸,跌打损伤,痈肿疮毒。嫩叶作清凉饮料,能解暑热、烦渴;果实含挥发油,可做食用香料[2]。黄牛木是重要的抗癌药用植物资源之一[3],在抗癌药物的筛选与研发方面具有潜在价值。目前,有关黄牛木根的脂溶性成分研究尚未见报道。笔者采用乙醇提取、石油醚萃取黄牛木根中的脂溶性成分,利用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术对其脂溶性成分进行了定性定量分析,为进一步认识黄牛木的活性成分和药理药效作用提供理论依据。
       1  材料与仪器
       1.1  供试材料黄牛木根,于200807采自海南省儋州市加来镇丘陵地带,由中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所王祝年研究员鉴定为藤黄科(Guttiferae)黄牛木属(Cratoxylum)植物黄牛木Cratoxylum cochinchinense sis(Lour.)Bl.凭证标本(20080720)存放于中国热带农业科学院热带作物品种资源研究所。
       1.2  仪器毛细管气相色谱-质谱联用仪(HP6890/HP5973 GC/MS联用仪),美国惠普公司生产;旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂生产。
       2  方法
       2.1  脂溶性成分的提取取自然风干的黄牛木根16.5 kg,砍切成小块;室温条件下,用体积分数为95%的乙醇回流提取3次;合并提取物,减压浓缩得粗浸膏;浸膏用石油醚萃取,得到萃取物53.0 g。
       2.2  检测条件气相条件:色谱柱为HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane (30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温50℃(保留2 min),以5℃/min升温至300℃,保持15 min;汽化室温度250℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62 psi,载气流量1.0 ml/min;进样量1 μl;分流比20∶1。
       
       质谱条件:离子源为EI源;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1071 V;接口温度280℃;质量范围10~550 amu。
       2.3  定性与定量分析通过HPMSD化学工作站,结合Nist05质谱图库和Wiley275质谱图库,鉴定每种化合物的成分;按峰色谱峰面积归一化法进行计算,求得各化学成分在挥发油中的相对含量。
       3  结果
       
  
       黄牛木根脂溶性成分的总离子流色谱图如图1,共分离出36个峰,鉴定出了30种化合物;用峰面积归一化法计算了它们的相对含量,具体结果见表1。已鉴定的成分约占脂溶性成分总量的53.139%。表1  黄牛木根石油醚萃取部分脂溶性成分和相对含量(略)
       4  结论与讨论
       4.1  结论本研究用石油醚萃取黄牛木根脂溶性成分,主要有萜类、醇类、酯类、酸类,其中含量大于1%的有如下数种:汉地醇(30.687%),油酸(2.596%),棕榈酸(2.476%),β-豆甾醇(2.335%),棕榈酸乙酯(2.204%),角鲨烯(1.728%),维生素E(1.708%),油酸乙酯(1.490%),亚油酸(1.474%),亚油酸乙酯(1.417%),豆甾醇(1.208%),β-丁香烯(1.025%)。
       4.2  讨论现代化学成分研究表明,黄牛木活性成分为酮类、三萜类、二苯甲酮苷类化合物[4~11]。酮类化合物是黄牛木的主要成分,广泛分布在黄牛木的根、茎、叶、果中,该类化合物具有抗细胞毒、抗炎、抗氧化、强心等药理活性,因而亦为该种植物化学成分研究的热点之一。笔者发现黄牛木根脂溶性成分中亚油酸、棕榈酸等不饱和脂肪酸的含量较高,而此类不饱和脂肪酸在人体内容易被分解、吸收和利用,以促进胆固醇的代谢,并有助于消除动脉血管壁上的沉积物,以利于保护血管。同样,杜松烯、邻苯二甲酸酯也是黄牛木根石油醚萃取部分的重要组成,据资料表明杜松烯是常用的香料,还具有杀菌作用[12],而邻苯二甲酸酯类具有抗氧化、抗癌、抗菌等活性[13]。黄牛木根脂溶性成分的鉴定可为今后黄牛木的研究和开发提供参考。
       【参考文献】
          [1]中国科学院植物志编辑委员会. 中国植物志(第50卷,第2分册)[M].北京:科学出版社,1990:76.
       
       [2]国家中医药管理局《中华本草》编委会. 中华本草[M]. 上海:上海科学技术出版社, 2005:588.
       
       [3]刘明生. 海南热带药用植物资源保护和利用[J].分子植物育种,2003,1(5):791.
       
       [4]Bennett,G.J.,Harrison,L.J.,Sim,K.-Y.Triterpenoids,tocotrienols and xanthones from the bark of Cratoxylum cochinchinense[J].Phytochemistry,1993,32:1245.
       
       [5]Nguyen, L.H.D,.Harrison,L.J.Triterpenoid and xanthone constituents of Cratoxyum cochinchinense[J].Phytochemistry .1999,50:471.
       
       [6]HY Yu, SL Jin, X Zhang, et al.Two new benzophenone glucosides from Cratoxylum cochinchinensis[J].Chinese Chemical Letters, 2009,20:459.
       
       [7]Mahabusasakam W,Nuangnaowarat W.Taylor W.C. Xanthone der". Vatives from cratoxylum Cochinchinense roots[J].Phytochemistry,2006,67:470.
       
       [8]Sia GL. Bennett G J,Harrison LJ,et al.Minorxanthores from the bark of Cratoxylum Cochinchinense.
       
       [9]Nawong B,Chatchanok,Suchada C,et al.Anti-Pseudomonas aeruginasa Xanthones from the resin and green fruits from cratoxylum cochinchinense.Tetrahedron,2009,29:3003.
       
       [10]于海洋,王乃利,张雪,等.黄牛木的化学成分[J].沈阳药科大学学报,2006,26(7):530.
       
       [11]靳三林,王乃利,张雪,等.黄牛木中的异戊烯基酮类化合物[J].中草药,2009,40(3):341.
       
       [12]刘明春,邓伟,吴玉,等. 重庆含笑花挥发油的化学成分分析[J].精细化工,2009,26(1):38.
       
       [13]Iatropoulos M J, Jeffrey A M, Enzmann H G, et al. Assessment of chronic toxicity and carcinogenicity in an accelerated cancer bioassay in rats of moxifloxacin, a quinolone antibiotic[J]. Experimental and Toxicologic Pathology, 2006, 53(5): 345.

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