感冒颗粒的薄层色谱鉴别
作者:胡献菊, 高保栓,姚道鲁
《时珍国医国药》 2006年 第2期
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【关键词】 感冒
摘要:目的建立感冒颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法,对处方中麻黄、紫苏叶进行定性鉴别。结果在TLC色谱中,均能检出麻黄和紫苏叶。结论该定性检测方法省时、快速、简便可作为该制剂的质量控制方法之一。
关键词:感冒颗粒; 薄层色谱法
感冒颗粒由麻黄、紫苏叶、桂枝、防风等多味中药组成,具有解表发汗,疏风散寒的功能。主治感冒发热,头痛,咳嗽,鼻塞,流涕。
本实验采用TLC法对处方中麻黄、紫苏叶进行了定性鉴别,以控制产品质量。
1 仪器与试药
硅胶G(青岛海洋化工厂);盐酸麻黄碱对照品、紫苏叶对照药材(中国药品生物制品检定所提供);感冒冲剂(本所制备,批号:030601、030602、030603);阴性样品(按处方工艺制得缺味样品);所用试剂均为分析纯。
2 方法和结果
2.1 麻黄的鉴别[1]
2.1.1 供试品溶液制备取感冒颗粒10 g,加适量氨水湿润,再加氯仿50 ml,回流1 h,滤过,滤液蒸干后,用1 ml甲醇溶解作为供试品溶液。
2.1.2 对照品溶液制备取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每毫升含2 mg的溶液,作为对照品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液制备取按处方比例同法制成不含麻黄的本品,按2.1.1项下操作,同法制备阴性对照溶液。
2.1.4 薄层鉴别取上述3种溶液各10 μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿 甲醇 氨水(20∶5∶0.5)为展开剂展开,取出晾干,喷以茚三酮试液,105℃烘5 min检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同的紫红色斑点,阴性对照无干扰。结果见图1。
2.2 紫苏叶的鉴别[1]
2.2.1 供试品溶液制备取本品5 g放入圆底烧瓶中,加水250 ml,连接挥发油提取器,自提取器上端加水至刻度,并溢流入烧瓶中为止,再加入石油醚60~90℃ 1.5 ml,连接回流冷凝管,回流提取2 h,放冷后分取石油醚层作为供试品溶液。
2.2.2 对照药材溶液制备取紫苏叶对照药材0.7 g,按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。
2.2.3 阴性对照溶液制备取按处方比例同法制成不含紫苏叶的本品,按2.2.1项下操作,同法制备阴性对照溶液。
2.2.4 薄层鉴别取上述3种溶液各10 μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃) 醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出晾干,喷以二硝基苯肼试液,放置。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。结果见图2。
图1 麻黄的TLC图谱 图2 紫苏叶的TLC图谱
3 讨论
麻黄、紫苏叶的薄层色谱条件均是参照2000年版《中国药典》色谱条件。经实验,供试品在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰,表明方法可行,可作为感冒颗粒的质量控制指标之一。
参考文献:
[1] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:262,279,附录VIB.
(1.河北省医疗器械与药品包装材料检验所,河北 石家庄 050061;
2.石家庄以岭药业,河北 石家庄 050035)