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白花丹醌的提取分离鉴定
作者:刘超,刘圆,邓放,孟庆艳, 高泽文

《时珍国医国药》 2006年 第6期

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       【关键词】  白花丹;,,,白花丹醌;,,,提取;,,,分离;,,,鉴定
       摘要:目的对多民族药材白花丹(Phumbago zeylanica L.)中的白花丹醌进行提取分离和鉴定。方法用硅胶柱层析分离;用TLC,IR,MS,NMR等技术鉴定结构。结果从白花丹中分离得到桔黄色针状结晶,根据理化性质、薄层色谱及光谱数据分析,鉴定为白花丹醌(Plumbagin)。结论为建立白花丹药材的质量控制方法打下了物质基础,对白花丹临床用药安全及进一步开发具有极其重要的意义。
       关键词:白花丹;   白花丹醌;   提取;   分离;   鉴定
       Studies on the Extraction,Isolation and Identification of Plumbagin in Phumbago zeylanica L.
       LIU Chao1, LIU Yuan1, DENG Fang2, MENG Qing-yan1, GAO Ze-wen1
       (1.Ethic Pharmaceutical Institute of Southwest University for Nationalities, Chengdu 610041,China; 2.Pharmaceutical College of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine,Chengdu 610075,China)
       Abstract:ObjectiveTo isolate and identiy Plumbagin from Plumbago zeylanica L.MethodsCompound was isolated by pillar chromatography technology and it"s structure was determined by TLC,IR,MS,NMR.ResultsOne crystalline constituent was isolated from Phumbago zeylanica L.ConclusionIsolation and identification of Plumbagin is basic for controling the quality of Plumbago zeylanica L.
       Key words:Phumbago zeylanica L;   Plumbagin;   Extraction;  Isolation;  Identification
   
  白花丹为蓝雪科植物白雪花Phumbago zeylanica L.的全草及根,是民间常用中药,有散疮、消肿、祛风之功效,用于治疗蛇咬、痢疟、去眼膜、迎风下泪、擦癣癞、去毒俱妙;亦用于皮肤瘙痒、手脚癣、牛皮癣、皮肤无名肿毒,跌打损伤,妇女产后流血不止,某些恶性疾病(癌症)等,其效确切,但多食中毒,可出现麻痹等,须久煎2~4 h;孕妇忌服;对孕妇会引起流产;接触本品汁液可引起皮肤红肿,脱皮[1]。据文献,全草含白花丹醌,其活性主要是抗菌,抗生育,祛痰,对心血管也有一定的作用。目前对于白花丹的文献记载很少,有一些有关的病例及治疗方法[2~9]的报道,但对于白花丹的质量控制尚未建立鉴别及含量测定方法。本实验对白花丹中的白花丹醌进行了提取分离和鉴定。
         1  仪器与试药
       白花丹药材采于云南省红河州金平县,经鉴定其植物来源为Phumbago zeylanica L.。柱层析用硅胶H(青岛海洋化工厂,化学纯,100-200目)。薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工有限公司,化学纯)。IR Brucker VECTOR22红光谱认仪测定,KBr压片。EIMS用VG 7070E电子轰击质谱仪(英国质谱公司)测定。NMR及Brucker AC-E200MHz,Varian UNITY INOVA-400MHz核磁共振仪测。熔点用X-4数字显示显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司)测定。
         2  方法与结果
       2.1  提取分离取白花丹全草粗粉5 kg,加95%乙醇渗漉提取,提取液减压浓缩成浸膏,回收乙醇,浸膏拌硅藻土(1∶1)干燥后上硅胶柱,以氯仿甲醇梯度洗脱,每250 ml为一份收集流分,经薄层层析检查合并相同组分。组分2经硅胶层、重结晶纯化,得桔黄色针状结晶6.032 g。
       2.2  鉴定
       2.2.1  纯度检查用薄层色谱方法鉴别,在下列展开系统中石油醚∶丙酮(9∶2),环己环:醋酸乙酯:甲醇(8∶2∶1),环己烷:乙酸乙脂(9∶1),环己烷:丙酮(9∶2)中均显示为一个斑点,并与药材中其它成分分离很好。
       2.2.2  熔点测定桔黄色针状结晶,mp76-77℃,UV:λ-max(MeOH):213nm IR(KBr)cm-1:3448(-OH)、2964、1644、(-C=0)、1455、1365、753。EI/MS m/z::188(M+,100),173(M-CH3),160(M-CO),145、131、114、103。1HNMR(CDCl3) δ11.975(1H,s,-OH),7.62(1H,d,6-H),7.25(1H,q,7-H),6.8(1H,d,3-H),1.68(3H,s,-CH3),2.2(3H,s,-CH3)。数据与文献[10]白花丹醌(Plumbagin)一致,确定该桔黄色针状结晶为白花丹醌。
        3  讨论
       本实验用硅胶柱层析分离,以TLC,IR,MS,NMR等技术鉴定结构,为建立白花丹药材的质控方法奠定了基础,对其临床用药安全及进一步开发应用亦具重要意义。
       参考文献
       [1]宋立人,洪  恂,丁绪亮,等.现代中药学大词典,第1版[M].北京:人民卫生出版社,2001:283.
       [2]赵辉,常新军.白花丹治疗体股卷62例[J].中医外治杂志.2003,12(3):47.
       [3]苏伟人.白花丹治疗皮肤瘙氧50例疗效观察[J].中国民族民间医药杂志,1996,19:27.
       [4]韦金育,李延,韦涛.50种广西常用中草药,壮族抗肿瘤作用的筛选研究[J].广西中医学学报.2003,6(4):3.
       [5]邱宝珊.中医治疗24例晚期鼻咽癌的疗效观察[J].新中医.1994,26(9):10.
       [6]何开仁.中西医结合治疗膝关节炎42例[J].中国民间疗法,2002,10(7):8.
       [7]林金,钟峨祥.复方白花丹散治疗30例骨关节疾病[J].铁道医学.2001,29(5):344.
       [8]韦文梁.健脾利湿法治疗脾虚困型慢性乙型肝炎455例[J].广西中医药,1996,19(2):14.
       [9]安瓦尔・亚森,祖丽古丽・苏来曼.维吾尔医治疗慢性前列腺炎57例[J].中国民族医药杂志,2002,8(3):14.
  
  [10]岳建民,林中文.架棚化学成分的研究[J].云南植物研究,1994,16(1):81.
       1.西南民族大学少数民族药物研究所,四川 成都  610041;
       2.成都中医药大学药学院,四川 成都  610075
       基金项目:四川省青年科技基金2004年度前期资助项目(No.04Q026050);
       
       四川省科技厅资助项目
       作者简介:刘  超(1981),男(汉族),四川攀枝花人,现为西南民族大学在读硕士研究生,主要从事民族药物研究.

经典中医古籍

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穴位数据库(附图片)