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       【关键词】  高效液相色谱法；,,地黄饮片；,,梓醇,,
       摘要：目的测定不同地区地黄饮片中梓醇含量。方法高效液相色谱（HPLC）法，流动相：乙腈水 (0. 5∶99. 5)；检测波长：210 nm。结果标准曲线为：Y=347.93X + 10.138(R2=0.999 6)，梓醇在0.322 4～2.901 6 μg时呈良好的线性关系；平均回收率为96.21%，RSD为1.35%（n=5）。结论该法简便、快捷、准确，不同地区地黄饮片的梓醇含量差异很大。
       关键词：高效液相色谱法；  地黄饮片；  梓醇 
       Determination of Catalpol in Processed Radix Rehmanniae Products from Different Areas by HPLC
       XIE Junbo， ZHANG Yanqing， QI Wuqin， ZHANG Mingchun
       (Tianjin of Commerce University, Tianjin 300134, China; Beijing Traditional Chinese Medical University, Beijing 100020,China)
       Abstract：ObjectiveTo determine catalpol in processed Radix Rehmanniae products from different areas.   MethodsMobile phase: cetonitrilewater(0.5∶99.5),detection wavelength: 210 nm. ResultsStandard curve : Y=347.93X + 10.138(R2=0.999 6),linear range: 0.322 4～2.901 6 μg，mean extraction recovery: 96.21%（n=5）.ConclusionThe method is simple, sensitive and rapid, and the contents of  catalpol in processed Radix Rehmanniae products from different areas are different.
       Key words： HPLC；   Radix Rehmanniae；  Catalpol  
   
　　地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch的新鲜或干燥块根，是我国人们常用于治病养生、滋补保健的中药之一，具有悠久的药用历史。其主要成分有环烯醚萜苷类,多种糖类,氨基酸,有机酸及微量元素等。现代药理学和临床研究表明，该药在治疗心血管疾病，调节内分泌系统，降血糖，提高免疫力及抗炎等方面具有良好的效果［1~3］。当前临床上应用地黄质量良莠不齐，直接影响到其治疗效果，为考察不同地区的用药状况，本文建立HPLC法测定不同地区地黄饮片中梓醇的含量，为其临床应用提供借鉴。
       　　1  仪器与试剂
       Agilent 1100 液相色谱仪；DAD 紫外检测器; Agilent 1100色谱工作站（美国）；KQ218 型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；梓醇对照品(批号：110808200306，中国药品生物制品检定所)，地黄不同炮制饮片均为作者自购并鉴定；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯。
       　　2  方法与结果
       2.1  色谱条件色谱柱：Hypersil C18柱 (4.6 mm×200 mm,5 μm) ；流动相：乙腈水(0. 5∶99. 5)；检测波长：210 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃。理论塔板数按梓醇计不低于5000。在此条件下,样品中的梓醇与其他峰均能达到基线分离。结果见图1。
       2.2  对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的梓醇对照品10 mg , 精密称定，置50 ml 容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
       2.3  供试品溶液的制备分别称取各种地黄样品1 g ,切成2 mm 小块；分别加水40 ml ,振摇浸泡3 h 后,超声提取20 min ,过滤,药渣再分别用水(30，20 ml) 超声提取两次,合并滤液,定容至100 ml ,作为供试品溶液备用。
       2.4   标准曲线的绘制取对照品溶液,按上述色谱条件,分别进样2，6，10，14，18 μl ,测得梓醇峰面积,以对照品重量(μg) 为横坐标,以峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线。标准曲线为：Y=347.93X + 10.138(R2=0.999 6)。结果表明，梓醇在0.322 4～2.901 6 μg时与峰面积呈良好的线性关系。
       图 1  a梓醇对照品  b生地黄色谱图（略）
       2.5   精密度实验　精密吸取同一浓度对照品溶液,按上述色谱条件,重复进样6次,依法测定。结果梓醇峰面积RSD为0.91%（n=6）。
       2.6   稳定性实验　精密吸取同一浓度对照品溶液,分别于0，2，4，6，8 h ,按上述色谱条件, 依法测定。结果梓醇峰面积RSD为1.10%。结果表明，梓醇含量在8 h 内基本稳定。
       2.7  重现性实验　　分别精密称取同一样品，共6份。按2.3项下方法制备供试品溶液，依法测定，结果梓醇峰面积RSD为2.13%。
       2.8  加样回收实验分别取已知含量的样品5份，每份约0.5 g，精密称定，分别加入5 ml梓醇对照品溶液，混匀，按2.3项下方法处理，依法测定，结果平均回收率为96.21%，RSD为1.35%。
       2.9  样品测定按“2.3”项下方法制备不同地区地黄样品溶液，按上述色谱条件测定，以外标法计算梓醇含量。结果见表1。
       3  讨论
       3.1  在色谱条件选择中,紫外扫描梓醇溶液在190～400 nm 的最大吸收在210 nm ,与文献报道［4］相同。文中实验在流动相的选择中,比较了不同比例的甲醇水、乙腈水，结果表明乙腈水(0. 5∶99. 5) 在样品分析中梓醇与其他峰均能达到基线分离,保留时间适中,柱效最高。
       表1  不同地区地黄饮片中梓醇的含量测定结果（略）
       3.2  在地黄的提取试验中,比较了用水提取与甲醇提取的结果,两者均能提尽其中的梓醇,考虑到试剂的价格与毒性,选用水提取,经重复性等实验,表明本方法可行。
       3.3  由测定结果可知,不同地区地黄饮片的梓醇含量差异很大,这可能与地黄饮片在炮制及生产加工过程中的梓醇损失程度不同有关［5］, 因此及早实行中药饮片生产的GMP制度,从而保证中药饮片的临床疗效,势在必行。
       　　参考文献：
       ［1］  阴  健. 中药现代研究与临床应用［M］.北京：学苑出版社，1993 ：2731.
       ［2］  倪慕云，边宝林. 地黄化学成分的研究概况［J］.中国中药杂志，1989 ，12 (7) :41.
       ［3］   Toshiko Hasegawa , Katsuya Koike , Shuhichi Takahashi, et al . Sonstituents of leaves and root of kaikei jio［J］. 生药学杂志,1982 ,36 (1) :1.
       ［4］  黄文风，郭升平，林毅宏. 高效液相色谱法测定增液口服液的梓醇含量［J］.海峡药学，1997，9(4) :36.
       ［5］  郝武常，朱宇红，朱志峰，等.炮制对地黄中梓醇含量的影响［J］.中国中药杂志，1997 ，22(6) :3451.
       (天津商学院，天津  300134；  北京中医药大学，北京  100020)