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       【关键词】  芍药苷；,,高效液相色谱法；,,清心平肝口服液
       摘要：目的采用高效液相色谱法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量。方法用Diamonsi C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)柱，以乙腈-0.1%磷酸（17∶83）为流动相，检测波长230 nm。结果芍药苷在0.18~3.6 μg范围内线性关系良好，r=0.999 6 ，其平均加样回收率为 98.80%，RSD= 0.36% （n=6）。结论此方法简便、快速、可行，可用于清心平肝口服液的质量控制。
       关键词：芍药苷；  高效液相色谱法；  清心平肝口服液
       Content assay of Paeoniflorin in Qingxinpinggan Oral Liquid by HPLC
       HOU Jiqiu， LI Ying ji， YIN Shouyu*
       (College of Pharmacy, Yanbian University, Yanji 133000, China)
       Abstract:ObjectiveTo establish a HPLC method for content determination of paeoniflorin in Qingxinpinggan Oral Liquid. MethodsHPLC were carried out using an Diamonsi C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm) column and mobile phase of Acetonitrile-0.1% phosphate (17∶83) under the 230 nm wavelength. ResultsThe paeoniflorin showed a good linear correlation ship in the range of 0.18~3.6 μg (r=0.999 6). The average recovery ratio was 98.80%, RSD=0.36% (n=6).ConclusionThe present method is simple, rapid and repeatable. It can be used for quality control of Qingxinpinggan Oral Liquid.
       Key words:Paeoniflorin;  HPLC;  Qingxinpinggan Oral Liquid
   
　　清心平肝汤具有补血滋阴之功效，临床多用于妇女更年期综合征，疗效显著。为了便于贮存，方便服用，减少服用剂量，我们已将其研制成口服液。本方是由龙骨、白芍、麦冬、白薇、丹参、酸枣仁等7味中药组成。方中白芍为臣药，其主要成分为芍药苷，现代药理学认为芍药苷具有镇静解痉、抗炎［1，2］等作用。本实验采用HPLC法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量，为清心平肝口服液的质量控制提供可靠的检测手段。
       　1  材料
       LC-10Avp型高效液相色谱仪（日本岛津）；SPD-10Avp紫外检测器（日本岛津）；超声波清洗器（奥特塞斯超声波仪器厂）；FA2004电子天平；芍药苷对照品（中国生物制品检定所,批号：110736-200628）；清心平肝口服液（自制）；甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
       　　2  方法与结果
       2.1  色谱条件与系统适应性色谱柱为Diamonsi C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)；流动相为乙腈-0.1%磷酸（17∶83）;检测波长230 nm；流速1.0 ml/min［1］；柱温25 ℃；进样量10 μl。在此色谱条件下测定，理论塔板数按芍药苷峰计算不低于2 000，供试品中芍药苷与其他共存组分能达到基线分离。色谱图见图1。
       2.2  溶液的制备
       2.2.1  对照品溶液精密称取芍药苷对照品0. 9 mg，置10 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀即得（0.09 mg/ml）。
       2.2.2  供试品溶液精密吸取清心平肝口服液1 ml，置50 ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，过微孔滤膜（0.45 μm），作为供试品溶液。
       2.2.3  阴性对照溶液取缺白芍的阴性口服液1 ml，照上述供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
       2.3  方法学考察
       2.3.1  线性范围精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16，18，20 μl依次进样。以峰面积值Y为纵坐标，芍药苷进样量X（μl）为横坐标进行线性回归，得回归方程Y=77 142X-29 342，r=0.999 6。表明芍药苷在0.18~3.6 μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。
       图1  芍药苷色谱图（略）
       2.3.2  精密度实验精密吸取上述同一对照品溶液，连续进样5次，10 μl/次，测定，其峰面积RSD为0.33%。
       2.4.3  重复性实验取同一批清心平肝口服液6份，按“2.2.2”项下方法处理，测得芍药苷平均含量为2.672 mg/ml，RSD为0.54%，表明本法重现性良好。
       2.4.4  稳定性实验按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别于2，4，6，8，10，12 h进样，6个测定值的RSD为0.57%，表明供试品溶液在12 h内稳定。
       2.4.5  加样回收率实验精密吸取已知含量的清心平肝口服液（2.67 mg/ml）6份，每份0.5 ml,分别精密加入浓度为0.09 mg/ml的芍药苷对照品溶液2 ml，按“2.2.2”项下方法处理，进样，测定，计算回收率。结果见表1。
       2.4.6  专属性考察精密吸取阴性对照溶液10 μl，进样，在芍药苷tR处无干扰峰出现。结果见图1。
       表1  加样回收率测定结果（略）
       2.4.7  样品的测定取3批样品，每批3份，按“2.2.2”项下方法处理，进样，测定。结果见表2。
       表2  3批样品含量测定（略）
       3  讨论
       3.1  本口服液龙骨为君药，白芍为臣药，由于龙骨没有有效可行的含量测定方法，所以选用白芍中芍药苷为含量测定指标。
       3.2  在选择流动相时，本文曾用甲醇乙腈水（10∶10∶80）作流动相，结果峰形不理想，呈拖尾峰；用乙腈水（12∶88）作流动相，芍药苷色谱峰出现不对称。经过多次实验，改用乙腈0.1%磷酸（17∶83）后，芍药苷色谱峰峰形对称且基线分离。
       3.3  此方法简便、快速、准确、可靠，可用于清心肝口服液的质量控制。
       　　参考文献：
       ［1］  闫  旭.白芍不同炮制品中芍药苷含量及镇痛作用［J］.解放军药学学报，2005，21（3）：167.
       ［2］  吴悟贤.正交试验法优选白芍中芍药苷的提取工艺研究［J］.时珍国医国药，2003，14（7）：392.
       (延边大学药学院，吉林 延吉  133000)