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       【关键词】  高效液相色谱；,,圣地红景天；,,红景天苷
       摘要：目的测定各地红景天药材中红景天苷的含量，建立各地红景天药材的含量测定方法。方法用HPLC法测定红景天苷的含量。结果测定了3批各地红景天药材中红景天苷的含量，建立了红景天苷的含量测定方法。结论该方法简便，重现性好，专属性强，可作为各地红景天药材的质量控制标准。
       关键词：高效液相色谱；  圣地红景天；  红景天苷
       圣地红景天，又名全瓣红景天，圣景天，藏名称扫罗玛尔布；为景天科植物圣地红景天Rhodiola sacra (Prain ex Hamet) S.H.Fu的干燥根及根茎［1］。主产于西藏的拉萨、山南、林芝、日喀则及云南西北部、迪庆州。本品性寒、味甘、苦、涩。归肺、心经。具有活血，清肺，止咳解热止痛之功效。用于腊度（高山反应），恶心，呕吐，嘴唇和手心等发紫，全身无力，胸闷，难于透气，身体虚弱等症。红景天苷是圣地红景天的主要有效成分之一，本文建立了HPLC法测定红景天苷含量的方法，该方法简单可靠，准确度高，专属性强，重现性好，可用于圣地红景天药材及其制剂质量控制。
       　　1  仪器与试药
       LC-10AT/SPD-10A高效液相色谱仪，N2000色谱工作站； KQ250B超声波清洗机（昆山市超声仪器有限公司）；万分之一电子天平(Sartorius BP121S)；乙腈为色谱纯（Merck公司），水为重蒸水（西南物理研究所），其余试剂均为分析纯。红景天苷对照品为中国药品生物制品检定所提供（批号110738-200108，供含量测定用）。圣地红景天药材产地西藏，由成都中医药大学鉴定教研室严铸云副教授鉴别，为景天科植物圣地红景天Rhodiola sacra (Prain ex Hamet) S.H.Fu的干燥根及根茎。
       　　2  方法与结果
       2.1  测定波长的选择取上述对照品溶液，在200～400 nm波长范围扫描。红景天苷对照品溶液在210 nm和275 nm处有最大吸收，但210 nm靠近未端吸收，因此，选择275 nm作为含量测定的检测波长。
       2.2  色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(5 μm，250×0.46 mm)；流动相：乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（12∶88）；检测波长：275 nm；流速：1.0 ml/min； 柱温：30℃；理论板数按红景天苷峰计算，应不低于2 000。在该色谱条件下，红景天苷的保留时间在分钟，对照品色谱图及药材色谱图见图1～2。
       图1  红景天苷对照品色谱（略）   
       图2  圣地红景天药材色谱（略）
       2.3  线性关系的考察精密吸取对照品溶液(0.220 2 mg/ml)2，5，10，15，20 μl注入液相色谱仪，测定。以进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标作图，绘制标准曲线，得回归方程为:Y = 199 582X -9 362.1（r=0.999 7）。在0.440 4～4.404 0 μg范围内,红景天苷进样量与峰面积有良好的线性关系。
       2.4  精密度实验精密吸取红景天苷对照品溶液10 μl，分别连续进样6次，测定峰面积，其RSD=0.78％，精密度良好。
       2.5  重复性试验取本品粉末(过三号筛)6份，每份约2 g，精密称定，按下法 “置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）1 h，放冷，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得”制得供试品溶液。计算其平均含量为4.21 mg/g，RSD％＝1.54％。结果表明，本方法重现性良好。
       2.6  加样回收率实验取已知含量（4.21 mg/g）的药材粉末(过三号筛)6份，每份约1 g，精密称定，分别置具塞锥形瓶中，各精密加入红景天苷对照品溶液（4.19 mg/ml）各1.0 ml，加甲醇至25 ml,同2.5 重复性试验项下制备加样回收供试品溶液，测定，计算回收率。结果见表1。
       表1  红景天苷加样回收率试验（略）
       加样回收率结果表明，本方法准确性高。
       2.7  样品测定在试验中对3批药材进行了含量测定。结果见表2。
       表2  圣地红景天药材中红景天苷含量测定结果（略）
       根据测定的结果，暂定圣地红景天药材含红景天苷含量不得低于0.2%。在以后的试验研究中继续积累含量测定数据，再确定其含量限度。
       　　3  讨论
       3.1  圣地红景天是最近几十年被重视的东方民间草药。据《本草纲目》记载，红景天为草本上品，主要功能扶正固本、补气养血、清热润肺。全世界有90多种，我国就有70种，尤以生长西藏的圣地红景天为上品［1］。红景天是继人参，刺五加之后又发现的一种具有扶正固本、延年益寿的新兴环境适应药物。药理作用表明，红景浸膏和红景天苷有明显的中枢抑制作用、抗疲劳作用，强心作用、抗炎作用、降血糖作用和抗微波辐射作用［2］。目前尚未见圣地红景天中红景天苷含量测定的报道，本文采用HPLC法测定红景天苷含量，方法简单可靠，准确度高，专属性强，重现性好，可用于圣地红景天药材及其制剂质量控制。
       3.2  本实验对流动相进行了考察，对甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液及不同比例进行了比较研究，结果表明采用乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（12∶88）为流动相，分离度较好。
       3.3  本试验还对药材提取方法进行了考察，对回流提取、超声提取、索氏提取等3种方法进行了比较研究，结果表明超声法提取效率高，操作简便，提取时间短。故本试验采用超声提取法。
       　　参考文献：
       ［1］  徐济民.漫话藏药诺迪康［J］.家庭用药，2004:31.
       ［2］  邱林刚，王叶富，陈金瑞，等.圣地红景天的成分研究［J］.天然产物研究与开发，1991，3（1）：6.
       (西南交通大学药学院，四川 峨眉  614202)