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正交实验优选海南广藿香超临界二氧化碳萃取条件研究
作者:靳德军, 李泽友, 任兆平, 张俊清, 刘明生

《时珍国医国药》 2007年 第2期

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       【关键词】  海南广藿香,;,,正交实验;,,超临界流体萃取
       摘要:目的用正交实验优化超临界CO2流体萃取海南广藿香挥发油成分的工艺条件。方法以萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素,用出油率和广藿香醇含量为衡量指标综合考察海南广藿香的提取工艺。结果优选出较佳工艺条件为:萃取压力7.2 MPa,萃取温度40℃,萃取时间1 h。结论优选出了超临界CO2流体萃取海南广藿香挥发油成分的较佳工艺条件,为工业化开发提供了理论依据。
       关键词:海南广藿香 ;  正交实验;  超临界流体萃取
       Studies on Pogostemon cablin Benth.with SFE by Orthogonal Experiments
       JIN Dejun, LI Zeyou, REN Zhaoping, ZHANG Junqing, LIU Mingsheng*
       (Hainan Medical College,Haikou 571101,China)
       Abstract:ObjectiveTo optimize the technical parameters of Pogostemon cabin Benth.through controlling the different factors of SFE by orthogonal experiments.MethodsUsing the recovery rate of patchouli oil and  content of Patchoulic alcohol as indexes,the effects of extraction pressure,extraction temperature ,extraction time were evaluated by orthogonal experiments.ResultsThe optimum conditions for extraction of Pogostemon cablin Benth.were as follows:7.2 MPa,40℃,60 minutes.ConclusionIt can be used for the theoretical basis.
       Key words:Pogostemon cablin Benth;  Orthogonal Experiments;  SFE
   
  广藿香Pogostemon cablin Benth.系唇形科刺蕊草属植物,多年生草本,全草药用。其味辛,微温,归脾、胃、肺三经,具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑的功能[1],是消化系统疾患及暑湿时令之常用中药。按产地不同可将其分为石脾藿香、高要藿香和海南藿香3种[2]。海南广藿香目前正在国家科技部“十五”公关项目的资助下,在海南省万宁市进行规范化种植约133 ha。广藿香 的药用成分主要是其挥发油,称广藿香油(patchouli oil)。海南广藿香全草挥发油含量达到0.6%~1.5%,主要成分是广藿香醇,占挥发油总量的52%~57%[2,3]。目前工业生产一直沿用传统的水蒸气蒸馏的方法进行生产,在超临界流体萃取海南广藿香 的一般性实验中发现,广藿香油收率较水蒸气蒸馏的收率要高很多,本文首次采用正交实验法考察了超临界CO2流体萃取海南广藿香 时各因素对出油率和广藿香 醇含量的影响,并优选出了较佳萃取工艺条件。
        1  器材
       1.1  材料药材于200507采集于海南省万宁市(为广藿香Pogostermon cablin Benth.的茎叶),自然干燥,粉碎成40目。
       1.2  仪器与试剂HL2L/50 MPaⅡAQ型超临界流体萃取装置(杭州华黎泵业有限公司生产),岛津GC-14C气相色谱仪。正己烷为分析纯。
         2  方法与结果
       2.1  提取方法准确称量自然干燥后粉碎达40目的广藿香药材400 g,放入超临界流体萃取装置的萃取釜中,设定分离釜温度为35℃,常压,对冷凝器中CO2进行降温,同时对萃取釜和分离釜加热,待系统达到各预设温度后开机加压,压力升至预设压力时静态萃取15 min,然后调节系统中CO2流量为27 kg/h后进行循环萃取,达到预定时间后从分离釜收集萃取物。每一萃取工艺条件重复3次,所得萃取物质称量后取0.1 ml用正已烷定容至10 ml容量瓶中,气相色谱面积归一化法测定广藿香醇相对含量。
       2.2  工艺参数设计一般认为,萃取压力、萃取温度和萃取时间等是影响超临界流体萃取效果的重要因素。为了找到较佳超临界CO2流体萃取海南广藿香 的工艺条件,本文选用不同的萃取压力、萃取温度和萃取时间为考察因素,每个因素各取3个水平。结果见表1。采用L9(34)正交表进行实验,以广藿香出油率为衡量指标,同时综合考察广藿香醇含量,进行统计学处理。结果见表2和表4,方差分析见表3和表5。
       表1  超临界CO2流体萃取L9(34)因素水平(略)
       从以广藿香出油率为衡量指标的表2和表3可知,各因素对萃取结果的影响大小顺序为萃取压力(A)>萃取时间(C)>萃取温度(B)。表3显示,萃取压力具有显著意义,在所取范围内,萃取时间和萃取温度不具有显著意义。从上述结果可得出较佳的工艺条件为A1B2C1。而从以广藿香醇含量为衡量指标的表4和表5得知,各因素对萃取结果的影响大小顺序为萃取压力(A)>萃取温度(B)>萃取时间(C)。表5显示,在所取范围内,萃取压力、萃取时间和萃取温度均不具有显著意义。因此结合表2和表3以及生产效率的综合分析结果,可以确定较佳工艺条件仍为A1B2C1。
       表2  广藿香油正交实验设计及结果(略)
       表3  广藿香 油方差分析(略)
  
  3  小结
       3.1  本实验通过正交设计优选了超临界CO2萃取海南广藿香的较佳工艺条件:7.2 MPa,萃取温度40℃,萃取时间1 h,广藿香油收率为2.1%左右。
       3.2  本实验同一批药材水蒸气蒸馏所得广藿香油收率为1.0%,广藿香醇相对含量为69%,超临界流体萃取的出油率与之相比高出1倍以上,广藿香醇相对含量为57.88%,因此总的广藿香醇收率大于水蒸气蒸馏法。这为工业化开发提供了理论依据。
       表4  广藿香醇正交实验设计及结果(略)
       表5  广藿香醇方差分析表(略)
       3.3  超临界流本萃取药材时不同的工艺条件可能造成萃取物及其化学成分含量不同,这样会造成中药的药效物质基础改变,因此超临界流体萃取海南广藿香要从工业上替代水蒸气蒸馏方法还需进一步研究。
         参考文献:
       [1]  国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:33.
       [2]  广东中药志编委会.广东中药志,第1卷[S].广州:广东科技出版社,1994:13.
       [3]  黄泰康.常用中药成分与药理手册[M].北京:中国医药科技出版社,1994:427.
       基金项目:海南省教育厅高等学校教学科研指导性项目(No.hj200571)
       (海南医学院,海南 海口  571101)

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