文章标题 全文   多个检索词，请用空格间隔。

       【关键词】  通脉降脂颗粒；,,姜黄素；,,大黄酸；,,大黄酚；,,大黄素；,,高效液相色谱法
       摘要：目的建立通脉降脂颗粒剂的质量标准。方法采用薄层层析（TLC）法对通脉降脂颗粒中的姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、芦荟大黄素进行定性鉴别，高效液相色谱(HPLC)法定量测定姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的含量。结果用C18柱，流动相为甲醇水乙酸（77∶22∶1），检测波长为428nm，测定结果的线性关系良好。姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的平均回收率分别为97.75%，96.65%，97.79%，97.17% 。结论采用高效液相色谱法对通脉降脂颗粒进行质量控制，方法简便，准确，重复性好。
       关键词：通脉降脂颗粒；  姜黄素；  大黄酸；  大黄酚；  大黄素；  高效液相色谱法
       Study on Quality Standard for Tongmai Jiangzhi Granule
       WU Zhengang，PAN Haiyu，HAN Gang*，LI  Yun，WANG Chao
       (North China Coal Medical College , Tangshan 063000,China)
       Abstract：ObjectiveThe quality standard of Tongmai Jiangzhi Granule has been established. MethodsTLC was used to identify curcumin, rhein, emodin, chrysophanol, aloe-emodin. HPLC was used to determine the contents of curcumin, rhein, emodin, and chrysophanol. ResultsThe linear relation was excellent for determination with C18 column methanol-water-acetic acid (77:22:1) as mobile phase. The average recoveries of curcumin, rhein, emodin, chrysophanol were 97.75%,96.65%,97.79% and 97.17%, respectively. ConclusionThe methods are available with a good reproducibility and can be used to control the quality of Tongmai Jiangzhi Granule.
       Key words：Tongmai Jiangzhi Granule;  Curcumin;   Rhein;  Emodin;  Chrysophanol;  HPLC 
   
　　通脉降脂颗粒是由华北煤炭医学院药学系根据原通脉降脂胶囊改制而来。通脉降脂胶囊是由君药姜黄，臣药大黄、女贞子、泽泻4味药材组成。用于治疗高脂血症、脂肪肝、动脉硬化等症［1］。由于通脉降脂胶囊是由中药原粉装胶囊，存在服用量大、生物利用度低的缺点。采用现代提取工艺提取有效成分［2~3］，制成颗粒剂，解决了上述缺点。为了有效控制该制剂的质量，采用薄层层析法对通脉降脂颗粒中的姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素进行了鉴别，以姜黄素、游离大黄酸、大黄素、大黄酚为质量控制指标，采用高效液相色谱法测定了这些成分的含量。方法准确度高，重复性好，可作为控制该制剂质量的方法。
       1  器材
       1.1  材料
       1.1.1  仪器1100型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）；AE-240十万分之一电子天平（瑞士Meteler公司）；KG-100型超声波清洗机（昆山市超声器材厂）。
       1.1.2  标准品姜黄素（批号0823-9802）；大黄酸（批号 0757-200206）；大黄素（批号 0756-200110）；大黄酚（批号 798-9301）。均购自中国药品生物制品检定所。通脉降脂颗粒由华北煤炭医学院药学系药剂教研室提供（批号200402，200405，200406, 200409），硅胶G（青岛海洋化工厂），色谱甲醇（Fisher公司），其余试剂均为分析纯。
       　　2  方法与结果
       2.1  定性鉴别 取少量姜黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素对照品用甲醇溶解，作为鉴别用对照品溶液。取通脉降脂颗粒约1 g，加入甲醇20 ml，浸泡1 h，超声提取5 min，即为鉴别用供试品溶液。以甲苯醋酸乙酯甲酸（5.5∶1.2∶0.6）为展开剂在12 cm×20 cm的硅胶板上点样展开［3］，氨水薰蒸显色结果见图1。
       图1  薄层层析（略）
       2.2  对照品溶液的制备准确称取姜黄素、大黄素、大黄酚、大黄酸约3 mg于25 ml容量瓶中甲醇定容即为对照品溶液。
       2.3  供试品溶液的制备 准确称取通脉降脂颗粒约1 g，于具塞试管中，准确加入甲醇20 ml，浸泡6 h，超声振荡提取30 min，取上清液用0.8 μm的微孔滤膜过滤，所得滤液即为供试品溶液。
       2.4  色谱条件色谱柱为Dikma公司 Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm);流动相：甲醇水乙酸（77∶22∶1）；检测波长：428 nm；流速1.0 ml・min-1;柱温∶室温［3］。
       2.5  标准曲线 取各对照品溶液分别稀释成1，5，12，20，28，40，20 μl・ml-1进样测定。以峰面积（Y）与进样浓度（X）进行线性回归，结果表明 姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素在1～40 μl・ml-1浓度范围内线性关系良好。姜黄素 Y=111.4X-57.27      r=0.9995大黄酸 Y=45.789X-1.266    r=0.9994大黄酚 Y=50.589X+8.280    r=0.9994  大黄素 Y=43.258X-6.01      r=0.9997
       2.6  精密度实验 精密吸取供试品溶液20 μl进样测定，重复进样5次，按测得的峰面积求得姜黄素RSD为1.20%，大黄酸RSD为1.08%，大黄酚RSD为2.22%，大黄素RSD为2.01%。结果表明方法的精密度良好。
       2.7  稳定性实验 精密吸取供试品溶液20 μl，每1，2，4，8，10 h进样，测定峰面积，结果姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素的RSD分别为1.78%，1.46%，1.82%，2.02%。结果表明供试品成分在10 h内稳定。
       2.8  回收率实验 精密吸取供试品溶液5份各0.3 ml，分别按高中低浓度加入姜黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素标准品溶液，混均，20 μl进样测定，计算回收率。结果见表1。
       表1  回收率实验结果（略）
       2.9  供试品含量测定准确称取4个不同批号通脉降脂颗粒各1 g，按2.3项提取有效成分，精密量取提取液0.5 ml于50   ml容量瓶中，甲醇定容，20 μl进样测定。结果见表2。
       表2  样品含量（略）
       3  讨论
       本文采用了薄层色谱法测定性，高效液相方法定量对通脉降脂颗粒中的有效成分进行了分析，方法稳定可靠，可以作为质量控制的方法。
       参考文献：
       ［1］  喇万英. 通脉降脂胶囊治疗高脂血症临床观察［J］.中国综合临床，1997，13（6）：557.
       ［2］  韩  刚，韩学成，张卫国. 表面活性剂提高姜黄素提取率研究［J］.中成药，2004，26（4）:271.
       ［3］  韩  刚，安  静，王炳强，等.通脉降脂胶囊质量标准研究［J］.中成药，2005，27（7）：778.
       ［4］  韩  刚，史国友，孙海燕，等.表面活性剂对大黄总蒽醌提取率的影响［J］.中草药，2005，36（10）：1498.
       (华北煤炭医学院，河北 唐山  063000)