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       【摘要】 
       目的研究利心丸中的牡丹皮和防己的鉴别方法。方法采用薄层色谱鉴别方法。结果鉴别方法专属性强，灵敏度高，重复性好。结论鉴别方法可靠，可用于利心丸的上述成分鉴别。
       【关键词】  利心丸； 牡丹皮； 防己； 薄层色谱鉴别
       Identification of Cortex Moutan and Radix Stephaniae Tetrandrae in Lixin Pill by TLC
       ZHANG Shaoxuan, YANG Jun, WANG Xuenong, ZHANG Ben, QIU Xue, YU Shuo
       (Insititute of Frontier Medical Science of Jilin University, Changchun 130021, China; China-Japan Union Hospital of Jilin University, Changchun 130021, China; Academy of Traditional Chinese Medicine and Materia Medical of Jilin Province, Changchun 130021, China; 4.Pharmaceutical College, Yanbian University, Yanji 133002, China)
       Abstract：ObjectiveTo study the identification methods for Cortex Moutan and Radix Stephaniae Tetrandrae in Lixin Pill.Methods TLC was adopted. Results A specific, sensitive and reliable TLC identification method was eatablished. Conclusion The method can be used for the quality control of Lixin Pill.
       Key words： Lixin Pills;  Cortex Moutan;  Radix Stephaniae Tetrandrae;  TLC
       
       利心丸由貂心、茯苓、地黄、天冬、牡丹皮、防己、琥珀、朱砂等8味中药材组成，有补心安神之功效，用于治疗风湿性心脏病，心动过速，心律不齐，心力衰竭等。该药收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第八册》（标准代码为WS3-B-1546-93）［1］。在其标准鉴别项下，只对该制剂的显微做了鉴别，但这种方法专属性不强。对处方中药材的薄层色谱鉴别未见报道。为了更好地控制产品质量，我们对制剂中的牡丹皮、防己进行了薄层色谱鉴别研究。现报道如下。
       1  仪器与材料
       
       超声清洗仪，KQ-250型，功率250 W，昆山市超声仪器有限公司生产。利心丸，由吉林特研药业有限公司生产（批号20060407，20060409，20060410）。对照品及对照药材，由中国药品生物制品检定所提供，其中丹皮酚的批号为0708-9003、粉防己碱的批号为110711-200406、防己诺林碱的批号为110793-200504。所用化学试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  牡丹皮的鉴别
       2.1.1  供试品溶液的制备将利心丸剪碎，称重，与等量硅藻土研匀。称取利心丸硅藻土混合粉末6.0 g，加乙醚50 ml，放置1 h，再时时振摇30 min，滤过，滤液加乙醚饱和水振摇提取2次，25 ml/次，弃去水层，醚层加无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加丙酮1 ml溶解，供为供试品溶液。
       2.1.2  对照药材溶液的制备称取牡丹皮粗粉0.5 g，从“2.1.1”项“加乙醚50 ml”起，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
       2.1.3  对照品溶液的制备称取丹皮酚对照品4.5 mg，加丙酮1 ml，配制成每毫升含丹皮酚4.5 mg的溶液，作为对照品溶液。
       2.1.4  阴性对照液的制备按处方比例，称取除牡丹皮以外的其余药材，并按供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。
       2.1.5  薄层层析  照薄层色谱法实验［2］，吸取供试品溶液20 μl，对照药材溶液10 μl，对照品溶液5 μl及阴性对照液20 μl，分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 的薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5%FeCl3乙醇溶液［2］，热风吹干至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上（Rf值近于0.60），显一相同的蓝紫色斑点，而阴性对照液在相应的位置上不显上述斑点。结果见图1。
       2.2  防己的鉴别
       2.2.1  供试品溶液的制备称取“2.1.1”项利心丸硅藻土混合粉末4.0 g，加2%盐酸水溶液30 ml，振摇提取30 min，滤过，滤液加氨水调至pH 10.0，加乙醚振摇提取3次，25 ml/次，合并醚层，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
       2.2.2  对照药材溶液的制备称取防己粗粉0.5 g，从“2.2.1”项“加2%HCl 30 ml”起，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。
       2.2.3  对照品溶液的制备称取粉防己碱对照品1 mg，加氯仿1 ml，配制成每毫升含粉防己碱1 mg的溶液。
       2.2.4  阴性对照液的制备按处方比例，称取除牡丹皮以外的其余药材，并按供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。
       2.2.5  薄层层析  照薄层色谱法试验［2］，吸取粉防己碱对照品溶液1 μl、对照药材溶液3 μl、供试品溶液及阴性对照液各10 μl，分别点于同一以0.6%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 的薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（6∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾溶液，热风吹干至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材和对照品粉防己碱色谱相应的位置上，显示相同的斑点，而阴性对照液在相应的位置上不显上述斑点。结果见图2。
       3  讨论
       
       在研究中采用的牡丹皮，防己薄层色谱鉴别方法，经实验证明两者专属性强、灵敏度高、重现性好，可用于利心丸的鉴别。
       图1  牡丹皮TLC图谱（略）           
       图2  防己TLC图谱（略）   
       在提取样品时，为了节省人力，曾采用超声提取方法，但在超声过程中样品结团，提取效果不佳，因而改用了振摇提取方法。
       
       防己的鉴别，除对粉防己碱进行了薄层色谱鉴别试验之外，还对防己诺林碱进行了鉴别研究，即称取防己诺林碱1 mg，加氯仿1 ml，配制成每毫升含防己诺林碱1 mg的溶液，依法展开，但在实验中发现利心丸供试品防己诺林碱斑点不明显，因此只对粉防己碱进行了鉴别。结果见图2。
       【参考文献】
         　　［1］ 中国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂，第8册［S］.1993：80.
       
       ［2］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录Ⅵ B，31，119.