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掺假穿山甲的揭示性实验
作者:汪冶, 郑丽, 符珊, 孟铁兵

《时珍国医国药》 2006年 第11期

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       【关键词】  掺假穿山甲;,,硫酸镁;,,揭示性实验,
       摘要:目的认识掺硫酸镁穿山甲的掺假方法与制备过程。方法用配制好的不同浓度的硫酸镁溶液对炮制合格品穿山甲进行不同时间的浸泡或煮沸,干燥,称重,进行计算。 结果用硫酸镁饱和溶液煮沸,掺假量可达49%。 结论掺硫酸镁穿山甲对人们危害严重,造假者和销售者均获利巨大,一旦发现应予以取缔,并按假药处罚。
       关键词:掺假穿山甲;  硫酸镁;  揭示性实验
       The Discoverable Experiment of Adulterate Pangolin
 
  WANG Ye, ZHENG Li,  FU Shan,  MENG Tie bing
       (Research Center of Modernization of Traditional Chinese Medcine,Huaihua Medical College,Huaihua 418000,China) 
       Abstract:ObjectiveTo recognize the method of adulterating and preparation process of Pangolin adulterated with sulphate magnesium. MethodsFirst, solution of sulphate magnesium was confected in different concentration. Second, soaked or boiled  pangolin marinate in the solution confected in first step. Third, the disposed Pangolin was dined, weighed and some calculation was done. ResultsAfter being disposed in steps mentioned above, the total adulteration could reach 49%. ConclusionPangolin adulterated with sulphate magnesium will do great harm to people"s health, while producer and seller of adulterated pangolin can get huge benefit, so adulterated pangolin disclose should be clamped down and dealt with as adulterated medicine.
       Key words:Adulterated pangolin;  Sulphate magnesium;  Discoverable experiment
   
  穿山甲为鳞鲤科动物穿山甲Manis pentadactyla L.的鳞甲,为常用中药,用于经闭瘕,乳汁不通,痈肿疮毒,关节痹痛,麻木拘挛[1]等症。近年来由于药源短缺,价格暴涨,市售穿山甲片及其炮制品中出现了多种伪品及掺伪品。穿山甲掺假现象的报道较多[2~3],掺假物主要为明矾、食盐及动物的蹄甲等,前文报道了掺假物为硫酸镁的穿山甲的定量定性分析方法和掺硫酸镁穿山甲氨基酸、蛋白质破坏程度的测定[4~5]。本实验揭示了掺假穿山甲的掺假方法与制备过程。
        1  材料
       穿山甲鳞甲原药材购自当地药材公司,经鉴定为鳞鲤科动物穿山甲的鳞甲(鉴定人:汪冶,主任药师);穿山甲药材委托怀化市龙源药材公司中药部经炒制而成;硫酸镁分析纯(MgSO4,五七六零一化工厂生产)。
         2  方法
       穿山甲经炮制后部分解离成胨、二肽,少部分解离成氨基酸等。氨基酸大多能溶于水。穿山甲炒泡后,鼓起中空,大量的空隙有利于水溶液中水溶性物质的进入与吸附,而硫酸镁在水中溶解度大,所以我们认为掺假穿山甲可能是用硫酸镁溶液经浸泡或煮沸而成,故用硫酸镁不同浓度溶液进行实验。
       2.1   不同浓度硫酸镁溶液的配制  (1)室温下饱和溶液:取硫酸镁100 g,加水使其充分溶解,配制成常温下的饱和溶液,浓度为46.8%;(2)室温下非饱和溶液:取硫酸镁100 g,加水溶解,浓度为40%;(3)微沸非饱和溶液:取硫酸镁100 g,加水适量,加热溶解,配制成微沸非饱和溶液,浓度为100%;(4)微沸饱和溶液:取硫酸镁100 g,加水煮沸使其充分溶解,浓度为146%。
       2.2   浸煮方法与时间  取炮制合格的正品穿山甲适量,21份,按表1的方法进行掺假揭示性实验。
        3  结果
       3.1    浸煮后的掺假量的测定浸煮后,取出穿山甲,干燥,称重,计算,得掺假量1;再用清水洗净穿山甲表面,干燥,称重,计算,得掺假量。结果见表2。
       表1  掺假穿山甲揭示性实验的浸煮方法与时间表(略)
       3.2  掺假物的性状与硫酸镁含量测定  在第1次称量后,9个样品的表面上都含有大量的白色晶体(以2、5、6、7、9、12、13、15、16号最为明显);在第2次称量后,表面没有白色结晶,但其断面仍有白色晶体。上述样品分别用冲钵捣碎,过4号筛,按前文所述方法[4],进行硫酸镁含量测定。结果见表2。
       4  讨论
       4.1  综合因素由表1~2可知,根据硫酸镁溶液不同浓度、不同浸煮方法和不同时间,以第9号样品即常温饱和硫酸镁煮沸8 h,可使掺假量最高达到49.3%,硫酸镁含量最高达到28.46%,与前文报道的掺假穿山甲3号样品较接近[4]。在考虑如何使掺假量更多时,曾使用4.5%醋酸浸泡,因为醋酸能使骨质变软。方法:先称好适量的正品,将其放置在装有4.5%醋酸的烧杯中,浸泡2 h,取出穿山甲,晾干,再放置1号溶液中浸泡4 d。结果:其掺假量为5.1%,掺假者不会使用此方法。
       表2  揭示性实验穿山甲的掺假与硫酸镁含量测定结果(略)
       掺假量包括硫酸镁与水的含量
       4.2   煮沸方法   由表1~2可知,时间和硫酸镁溶液浓度都是很重要的影响因素。从时间方面来看:在常温的饱和溶液中,时间长有利于硫酸镁的吸附,时间长即掺假量多,如第8、9、17号;对比3号和4号,在浸泡液的浓度不饱和的情况下,时间长,硫酸镁的浸入量多,掺假量高。而在微沸的饱和溶液中,时间长反而硫酸镁的量少,因为溶液本身饱和,随着水分的蒸发,使溶液达到过饱和并有大量的硫酸镁析出,沉积在穿山甲的表面,无法随水溶液渗入其内部,故含量反而减少,如第16号。从溶液方面来看:依然是考虑溶液析晶问题,在微沸下,随着水分的蒸发,硫酸镁从水中析出沉积,不能渗入到穿山甲内部。常温下的饱和溶液较长时间煮沸,可使掺假量更高。对比3号和5号,2号和4号,可得出:在时间长短相同的情况下,浸泡液的浓度越大,硫酸镁渗入越多,掺假量就越高。
       4.3  市售穿山甲原药材约500元/ kg,1 kg原药材加工成饮片约0.8~0.9 kg,而掺假穿山甲的批发价少的可达300元/ kg,销售价则为1 400元 /kg,可见造假与售假者均获利巨大,一旦发现应予以取缔,并按假药处罚。
       参考文献:
       [1]  国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:220.
       [2]  程金友,石俊英,吕鹏月.穿山甲及其混淆品鉴别与质量研究[J].时珍国医国药,1999,10(10):758.
       [3]  张兆芳.伪穿山甲片及掺伪炮制品的比较鉴别[J].中国药师,2004,7(1):71.
       [4]  汪  冶,文惠玲,黄  刚,等.掺假穿山甲的检定[J].中医药导报,2005, 11 (8):59.
       [5]  汪  冶,徐  蓉,吴林红,等.掺假穿山甲中蛋白质与氨基酸破坏程度的测定[J].中南药学,2005, 3 (6):28.
       基金项目:怀化医学高等专科学校课题资助项目(No.03K21)
       (怀化医学高等专科学校中医药现代化研究中心,湖南 怀化  418000)

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