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       【关键词】  头孢
        摘要：目的建立气相色谱法测定头孢卡品酯中正己烷、乙醚、丙酮、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、氯仿、甲苯、二甲基甲酰胺残留量的方法。方法以二甲基乙酰胺作为溶剂，采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm)；检测器(FID)温度210℃；柱温：40℃(14.0 min)170℃(7.0 min)，程序升温速率：40℃/min；气化室温度：150℃；分流比10∶1，灵敏度10°，进样量1.0 μ l。结果测定的十个溶剂在定量限―150%范围内峰面积与进样浓度线性关系良好，线性回归相关系数均大于0.999 0。结论该法准确、快速，可作为该品种残留溶剂的控制方法。
        关键词：头孢卡品酯；  残留溶剂；  气相色谱法
        Determination of Residual Organic Volatile Solvents in Cefcapane Pivoxil
        WU Yulan， WANG Lei， ZHONG Chunhua
        (Jiangsu Hansoh Pharmaceutical Co., LTD, Lianyungang 222047, China)
        Abstract:ObjectiveA gas chromatography method was established for the determination of n-exane,ether,acetone,tetrahydrofuran,methanol,dichloromethane,ethanol,chloroform,toluene and dimethylformamide in cefcapane pivoxil.MethodsUsing DMA as solvent,achieved by the column of ZB-WAX(30 m×0.32 mm×1.0 μm).FID temperature:210℃，column temperature:40℃(14.0 min)170℃(7.0 min).Programmed temperature rate:40℃/min.Vaporizer temperature:150℃,split ratio 10∶1,sensitivity 10°,injection volumn 1.0 μl.ResultsTen solvents(n-hexane,ether,acetone etrahydrofuran,methanol,dichloromethane,ethanol,chloroform,toluene and dimethylformamide)showed good linearity(r＞0.999 0)in a detected concentration range.ConclusionThe method appeared to be accurate and rapid,and can be used for quality control for the drug control.
        Key words:cefcapane pivoxil;   GC
        头孢卡品酯原残留溶剂检测方法，采用SE54色谱柱，在检测过程中常出现共出峰现象，需要两个不同极性色谱柱进行定性、定量。本实验采用极性柱ZBWAX毛细管色谱柱作为分析柱，可以一次性检测，无共出峰现象，可以保证分析方法的准确、可靠。现报道如下。
           1  仪器与试剂
        1.1  仪器GC14B日本岛津公司气相色谱仪，江申色谱工作站。
        1.2  试剂见表1。
        表1  试剂试（略）
           2  方法与结果
        2.1  色谱条作ZBWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0 μm)；检测器(FID)温度210℃；柱温：40℃(14.0min)170℃(7.0 min)，程序升温速率：40℃/min；气化室温度：150℃；分流比10∶1，灵敏度10°，进样量1.0 μl。
        2.2  专属性和系统适用性实验取正己烷、乙醚、丙酮、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、氯仿、甲苯、二甲基甲酰胺适量，分别进样；溶剂二甲基乙酰胺进样1.0 μl，记录保留时间及相关参数。精密量取正己烷、乙醚、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇、甲苯、二甲基甲酰胺各1.0 μl，二氯甲烷2.0 μl，氯仿3.0 μl至10 ml容量瓶，二甲基乙酰胺定容作为系统适应性溶液，进样1.0 μl，其相邻两峰最小分离度大于1.0。结果见表2。
        表2  专属性和系统适用性实验数据溶  （略）
        2.3  线性关系考察
        2.3.1  配制含正己烷0.330 μg/ml，乙醚0.536 μg/ml，丙酮0.592 μg/ml，四氢呋喃1.11 μg/ml，甲醇1.58 μg/ml，二氯甲烷4.97 μg/ml，乙醇1.58 μg/ml，氯仿23.8 μg/ml，甲苯1.08 μg/ml，二甲基甲酰胺0.379 μg/ml的溶液作为定量限供试液，标记为1#液。
2.3.2  精密量取正己烷0.035 ml，乙醚0.53 ml，丙酮0.48 ml，四氢呋喃0.06 ml，甲醇0.29 ml，二氯甲烷0.036 ml，乙醇0.48 ml，氯仿0.05 ml，甲苯0.077 ml，二甲基甲酰胺0.069 ml至50 ml容量瓶，二甲基乙酰胺定容，作为贮备液；移取贮备液1.0 ml至10 ml容量瓶中，用二甲基乙酰胺定容，作为贮备液；移取贮备液1.0 ml至10 ml容量瓶中，用二甲基乙酰胺定容，配制浓度分别为46.1，757，758，106，459，95.4，758，149，133，131 μg/ml，标记该溶液为2#供试液，分别移取2#供试液0.33，0.50，0.67，0.80 ml至1 ml容量瓶，二甲基乙酰胺定容，分别标记为3#，4#，5#，6#，供试液。
        2.3.3  依1#，3#，4#，5#，6#，2#次序进样6个供试液，每样两针，取峰面积平均值对相应浓度回归。结果见表3。
        表3  线性测试-回归方程、相关系数数据溶（略）  
        表4  对照液色谱图名称   （略）
        表5  样品含量%样品  （略） 
        由表3可见，定量测定的九个溶剂的线性回归方程相关系数均大于0.999 0，在定量限~150%范围内线性良好；限度测定的溶剂氯仿在定量限~148 μg/ml范围内线性良好。
        2.4  系统精密度和方法精密度实验
        2.4.1  精密量取正己烷、乙醚、丙酮、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、氯仿、甲苯、二甲基甲酰胺适量，至容量瓶，用二甲基乙酰胺定容，配成浓度分别为26.4，500，506，71.0，301，53.0，506，5.69，86.6，94.8 μg/ml作为对照液。
        2.4.2  精密称定批号为VE03120M样品100 mg至1 ml容量瓶，平行6份，二甲基乙酰胺溶解，定容，分别标记为1#，2#，3#，4#，5#，6#样品供试液。
        2.4.3  连续六针进样对照液，计算峰面积相对标准偏差。实验结果见表4。依次进样1#，2#，3#，4#，5#，6#样品供试液，每瓶连续平行两针，按外标法计算含量。记录实验结果如表5。由表4可见，连续六针进样对照液，峰面积相对标准偏差小于10.0%，系统精密度符合要求。由表5可见，平行六批样品测定值相对标准偏差小于15.0%，方法精密度符合要求。
        2.5  定量限、检测限的测定精密量取二甲基甲酰胺适量，至容量瓶中，用水溶解定容作为贮备液1#；分别精密量取正己烷、乙醚、丙酮、四氢呋喃、甲醇、二氯甲烷、乙醇、氯仿、甲苯适量至容量瓶，用二甲基乙酰胺定容作为贮备液2#；逐步稀释上述储备液，分别进样至信噪比(峰高/基线噪声)为3左右为检测限，至信噪比为10左右为定量限。溶剂检测限见表6，定量限见表7。
           3  讨论
        本方法对氯仿检测限为4.47 μg/ml，可以保证6 μg/ml的限度检查。
        表6  检测限溶  剂     图谱     峰高（略）
        表7  定量限溶  剂     图谱     峰高（略）
        系统适用性实验中，相邻峰正己烷与乙醚的分离度大于1.0。
           参考文献：
        ［1］  国家药典委员会.中国药典,Ⅱ部［S］.北京:化学工业出版社,2000:附录.
        (江苏豪森药业股份有限公司，江苏 连云港  222047)