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       【摘要】 
       目的对微波提取女贞子总黄酮的新工艺进行研究。方法不同的提取工艺条件下做平行、正交和对比实验。结果原料0.500 g的女贞子粉末，提取剂为45%的乙醇，提取剂用量为1∶50（g/ml），微波功率为464 W，提取时间为300 s，提取3次为最佳的提取工艺。结论 与溶剂提取法相比，微波提取女贞子总黄酮的每次提取时间从24 h减少为300 s，提取率从61.39%提高到83.45%。
       【关键词】  微波提取； 女贞子； 总黄酮
       Study on the Microwave Extraction of the Flavonoids from Ligustrum lucidum Ait
       YANG Ming, YU Lin, CHEN Runsheng, LIANG Shaojian, LI Yu*, CHEN Jianzi
       (Faculty of Chemical Engineering and Light Industry,Guangdong University of Technology,Guangzhou 510006, China; Department of Chemical Engineering, Guangdong Industrial Technological College,Guangzhou 510300, China)
       Abstract：ObjectiveTo extract the flavonoids from the Ligustrum lucidum Ait with a new method of microwave extraction.MethodsParallel,orthogonal and comparative tests were used under different extraction conditions.ResultsThe optimal conditions were as follows:raw material 0.500 g Ligustrum lucidum Ait dry dry powder,the extraction agent 45%(v/v) alcohol solution,the ratio of raw material to extraction agent 1:50(g:ml),the microwave power 464 W,and the extraction time 300 s for three times.ConclusionCompared with solvent extraction,microwave extraction reduced the extraction time from 24 h to 300 s and increased extraction rate from 61.39% to 83.45%.
       Key words：Microwave extraction;  Ligustrum lucidum Ait;  Flavonoids
       
       女贞子Ligustrum lucidum Ait为木犀科植物女贞的干燥成熟果实。女贞子的主要药用价值有提高机体免疫功能、降低眼压、补益肌肤、降血糖血脂、抗菌消炎、护肝和抗癌等作用［1］。黄酮类化合物是植物中的抗氧化活性成分之一，也是女贞属植物中常见的成分。近年来，人们对黄酮类化合物的抗氧化功能和机理进行了比较深入的研究，证实黄酮类化合物是一种很强的活性氧自由基清除剂［2］，所以黄酮类化合物的研究日益引起了人们的重视。传统提取黄酮的方法主要有溶剂浸提法、碱提取酸沉淀法等［3］。微波辅助提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点，可克服传统提取方法的缺陷，与超临界流体萃取、高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，且设备投资低，是目前国内外天然产物提取的研究热点［4］。目前微波辅助提取女贞子总黄酮的研究尚未见文献报道，本文对此进行了研究。
       1  试剂与仪器
       1.1  试剂与样品女贞子，购于广州，在50℃的烘箱烘3 h，经粉碎后过60目筛，用石油醚（沸程60～90℃）脱脂后放在干燥器备用；其它试剂均为分析纯。
       1.2  仪器Galanz WD800微波炉；日本岛津UV—2450紫外分光光度计；北京赛多斯电子分析天平；索氏提取器；PHILPS-7120S粉碎机；数显水浴锅（上海锦屏仪器表有限公司）；SHB-III循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）。
       2  方法
       2.1  工艺流程女贞子→粉碎→脱脂→微波提取→抽滤→真空浓缩→产品。
       2.2  提取剂的选择取等量的女贞子粉末9等份，分别用等量的水和体积分数为15%，30%，45%，60%，70%，80%，90%，100%的乙醇-水溶液微波提后稀释后定容，用紫外可见光光度计测量其在250～520 nm范围内的吸收谱线。
       2.3  提取工艺条件实验 取等量的女贞子粉末若干份，分别在不同的提取工艺条件下做平行、正交和对比试验，测量各样品在277 nm处的吸光度A。
       3  结果
       3.1  提取剂的选用据报道和实验的比较证明，以乙醇-水作为提取剂微波提取总黄酮的效果较好。由图1可见，所选取溶剂中以45%乙醇的提取液吸光度最大，故选45%乙醇作提取剂，该提取液在紫外区的最大吸收波长为277 nm。
       图1  女贞子总黄酮的吸收光谱线（略）
       3.2  提取剂用量的选择结果见表1。
       
       从表1的实验数据说明单因子条件下提取剂用量为1：40时提取效果最好，故选定提取剂用量1∶30，1∶40，1∶50作为正交实验的3个水平。
       表1  提取剂用量的选择（略）
       3.3  提取时间的选择结果见表2。
       表2  提取时间的选择（略）
       从表2的实验数据说明单因子条件下提取时间为300 s时提取效果最佳，所以选取提取时间250 s，300 s 和350 s作为正交实验的3个水平。
       3.4  微波功率的选择结果见表3。
       表3  微波功率的选择（略）
       从表3的实验数据说明单因子条件下微波功率为464 W时提取效果最好，所以选取288，464，648 W作为正交实验的3个水平。
       3.5  提取次数的选择结果见表4。
       表4  提取次数的选择（略）
       从表4的实验数据说明单因子条件下提取次数为3效果好，考虑到成本因素和工艺简便，故选定提取次数1次、2次、3次作为正交实验的3个水平。
       表5  正交实验的因子与水平（略）
       3.6  正交实验由以上实验可以看到，提取剂用量、提取时间、微波功率、提取次数对提取均有显著的影响，因此在单因素实验的基础上采用正交实验。正交实验因子及水平设计见表5，结果见表6。
       表6  正交实验结果（略）
       从表6可看出，在正交实验的4个因子中以提取次数对提取率的影响最大，由极差数据K可见各因子对提取的影响依次为：提取次数>微波功率>提取时间>提取剂用量。
       
       综合分析正交实验结果并考虑成本因素，确定最佳工艺条件为：料液比为1:50，提取时间为300 s，微波功率为464 W，提取次数为3。
       3.7  对比实验由表7可看出，与溶剂浸提法相比，采用微波法提取女贞子总黄酮提取时间由24 h缩短为300 s，提取率从61.39 %提高到83.45 %。
       表7  对比实验（略）
       4  结论
       
       通过实验探讨了微波提取女贞子总黄酮的工艺条件。结果表明，以提取剂为45%的乙醇，提取剂用量为1：50（g / ml）, 微波功率为464 W，提取时间为300 s ,提取3次为最佳的提取工艺。与溶剂浸提取法相比，微波提取女贞子总黄酮的每次提取时间从24 h减少为300 s，而提取率从61.39 %提高到83.45 %。
       【参考文献】
         　　［1］ 周剑宁，欧阳明安.药用女贞属植物化学成分的研究进展［J］.天然产物研究与开发，2003，15（1）：77.
       
       ［2］ 汪秋安，周 冰.天然黄酮类化合物的抗氧化活性和提取技术研究进展［J］.化工生产与技术，2004，11 (5)： 29.
       
       ［3］ 刘成梅，游 海. 天然产物有效成分的分离与应用［M］.北京：化学工业出版社，2003：211.
       
       ［4］ 金钦汉．微波化学［M］.北京：科学出版社，2001：166．