乌梅制炭前后有机酸和鞣质的含量变化
作者：李景丽， 袁武会， 于坚， 刘科
作者单位：(陕西中医学院，陕西 咸阳 712046)
《时珍国医国药》 2009年 第1期
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【摘要】
目的初步考察不同炮制方法制得的乌梅炭中有机酸和鞣质含量的变化，为乌梅炭炮制工艺的优选及质量标准的制定提供科学依据。方法采用《中国药典》（2005年版Ⅰ部）有关有机酸及鞣质含量测定的方法，对乌梅生品、炒炭品及不同温度的烘制品中有机酸和鞣质的含量变化进行考察。结果乌梅生品中有机酸和鞣质的含量最高；随着制炭温度的升高，其含量逐渐降低。结论乌梅制炭后有机酸和鞣质的含量降低。
【关键词】 乌梅； 乌梅炭； 有机酸； 鞣质
乌梅为蔷薇科植物梅的干燥近成熟果实。研究认为，乌梅主要含有机酸，尚含萜类、甾醇类、鞣质等成分［1］。本实验主要对制炭前后乌梅中有机酸、鞣质含量的变化进行考察，从而为乌梅炭炮制工艺及质量标准的制定提供依据。
1 材料
1.1 药材乌梅购自西安市药材公司，经本院胡本祥教授鉴定为蔷薇科植物梅Prunus mume(Sieb.) Sieb.et Zucc.的干燥近成熟果实。
1.2 仪器PHS-3C精密pH计（上海日岛科学仪器有限公司），UV-1102紫外-可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）。
1.3 试剂干酪素（北京奥博星生物技术有限责任公司）；试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 炮制品的制备
2.1.1 乌梅肉（生品）取净乌梅，水润使软，去核。经80℃烘制12 h干燥。
2.1.2 乌梅炒炭品取乌梅肉，用武火加热，不断翻炒至皮肉鼓起，呈焦黑色。
2.1.3 乌梅烘炭品取乌梅肉，置恒温干燥箱中，分别以210，230，250℃烘10 min，制备3份样品。
以上各样品均分别粉碎过2号筛，备用。
2.2 有机酸含量测定 取以上制备的乌梅生品、炒炭品及烘炭品各4.00 g，按《中国药典》（2005年版Ⅰ部）乌梅项下有机酸含量测定的方法测定。结果见表1。
表1 乌梅生品、炒炭品和烘炭品中有机酸含量的测定结果（略）
2.2.1 精密度实验取乌梅生品供试品溶液，连续测定5次，记录有机酸的含量。结果见表2。
2.2.2 稳定性实验取乌梅生品供试品溶液，在室温下放置，分别在4，8，16，24 h进行有机酸含量的测定。结果见表3。
2.2.3 重复性实验制备乌梅生品供试品溶液5份，分别测定有机酸的含量。结果见表4。
表2 精密度实验结果（略）
结果表明，本方法精密度良好。
表3 稳定性实验结果（略）
结果表明，本品在24 h内稳定。
表4 重复性实验结果（略）
结果表明，本方法重复性良好。
2.3 鞣质含量测定
2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取没食子酸对照品0.50 mg，置100 ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5 ml，置50 ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含没食子酸0.05 mg）。
2.3.2 标准曲线的制备 精密量取对照品0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别置于25 ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.5，11，10，9，8，7 ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30 min，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法［2］在760 nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。鞣质含量在1.9～9.5 μg 范围内呈良好的线性关系，回归方程：Y = 68.449X - 0.054 9；r=0.999 4。
2.3.3 供试品的制备 取各炮制品粉末2 g，精密称定，置250 ml棕色量瓶中，加水150 ml，放置过夜，超声处理10 min，放冷用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50 ml，精密量取续滤液20 ml，置100 ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3.4 供试品测定 供试品溶液按《中国药典》(2005 年版Ⅰ部附录57页) 鞣质含量测定方法测定。结果见表5。
表5 乌梅生品、炒炭品和烘炭品中鞣质含量的测定结果（略）
3 小结
乌梅经过炒炭及烘炭后，其有机酸和鞣质的含量均较生品明显降低，温度越高，降低率越大。其中以230℃，10 min的烘制品与传统炒炭品的下降率较接近。
由于传统炒炭法锅温测定不稳定，因此本实验着重对能够控温定时的烘箱烘制炭法进行了考察，有利于炮制工艺量化指标的确立和产业化操作的规范。
乌梅在炮制过程中，其有机酸、鞣质含量均较生品明显降低，但止血作用却增强。其止血有效部位还有待进一步研究。
【参考文献】
［1］ 沈红梅，乔传卓，苏中武.乌梅的化学、药理及临床研究进展［J］.中成药，1993,15(7):35.
［2］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录VIB.