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       【摘要】 
       目的优选安乳颗粒中挥发油的提取及其β-环糊精的包合工艺。方法以提油量为指标，对影响挥发油提取的因素(加水量、提取时间)进行考察;以挥发油β-环糊精的包结率为考察指标，应用L9(34)正交实验法优选挥发油β-环糊精的包合工艺。结果挥发油的最佳提取工艺为加水8倍量，蒸馏6 h。影响挥发油包结因素大小依次为A>C>B， 最佳工艺条件为：A2B3C2，即油∶β-CD配比为1∶6，恒温40℃搅拌包结1.5 h。结论该优选制备工艺合理，挥发油提出率和包结率高,适用于工业化生产。
       【关键词】  安乳颗粒; 挥发油; 正交试验; 挥发油-β-环糊精包合物
       Study on the Preparation Procedure of β-cyclodextrin Inclusion Complex of Volatile Oil in Anru Granule
       MA Quhuan1，2, SHI Xiaofeng2*,FAN Bin2,SHEN Wei2,HUANG Yufang1,ZHANG Ruitang1
       (1.Department of Chinese Materia Medica,Gansu College of Traditional Chinese Medicine, Lanzhou 730000;
       2.Gansu Academy of Medical Sciences,Lanzhou 730050)
       Abstract：ObjectiveTo optimize the extraction procedure of volatile oil and preparation technique of β-CD inclusion complex of volatile oil in Anru granule.MethodsThe extraction volume of volatile oil was used as index, the influence factors (water volume and extraction time )on the yield of essential oil were studied. The inclusion ratio of β-CD inclusion complex of volatile oil was used as index, the optimum preparation conditions of β-CD inclusion complex by the orthogonal test of L9(34).ResultsThe optimal extraction procedure was that adding 8 times water and distillation 6h .The effects of inclusion were in the order of A> C > B ( A: volatile oil to β-CD ratio B: the inclusion temperature C: the inclusion time ),the optimal preparation conditions were A2B3C2, i.e. volatile oil to β-CD=1∶6, the inclusion temperature at 40℃ , the inclusion time of 1.5h .ConclusionThe optimum preparation procedure is reliable.The extraction volume of volatile oil and the inclusion ratio of β-CD inclusion complex of volatile oil are high .It can be applied to industrialized production.
       Key words：Anru granule; Volatile oil; Orthogonal test; β-CD inclusion complex of volatile oil
       安乳颗粒由柴胡、当归、赤芍、丹参等12味中药组成，具有软坚散结、理气止痛、活血消痛之效，对乳腺肿块、乳腺增生症有显著疗效。其处方中柴胡、当归、香附均含有挥发油，而挥发油是其重要的活性成分，因此，在安乳颗粒的制备工艺研究时，我们首先对这3种药材中挥发油的提取及其β-环糊精的包合工艺进行研究，希冀能最大限度的将挥发油提取完全，并经β-环糊精的包合，使成品安乳颗粒在贮存过程中减少氧化、变质和挥发损失。
       1 仪器与试药
       AE260万分之一分析天平(瑞士Mettle公司);旋转蒸发仪(瑞士BüCHI公司);PC-351 Laboratory hot plate stirrer(美国)。
       β-环糊精[β-cyclodextrin(β-CD)，Q/CYDZ-622-98，中国医药集团上海化学试剂公司];水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
       药材柴胡、当归、香附购自甘肃兰州黄河药市，经甘肃省医学科学研究院分析试验中心检测均符合符合《中国药典》2005版Ⅰ部柴胡、当归、香附项下标准。
       2 方法与结果
       2.1 挥发油的提取
       2.1.1 吸水率考察按10倍处方量称取香附、当归、柴胡，加10倍量水浸泡至透心，滤过，测得吸水率为146%。
       2.1.2 加水量考察按10倍处方量称取香附、当归、柴胡，加不同量水浸泡2 h，提取挥发油10 h，考察收油量。(见表1)。结果表明，加8倍量的水提取挥发油，收油量已达到最高值，故确定加水量为8倍量。
       表1 加水量对收油量的影响
       加水量(倍)收油量V/ml40.24 60.27 80.28100.28 120.27
       2.1.3 提油时间考察 按10倍处方量称取香附、当归、柴胡3份，加8倍量水浸泡2 h，提取挥发油，记录不同时间的累积收油量。结果见表2。由表2可知，蒸馏6 h已基本提尽挥发油，故确定挥发油的提取时间为6 h。
       2.1.4 最佳工艺验证 综合上述试验结果，确定的最佳挥发油提取工艺为加水8倍量，蒸馏6 h。据此条件验证3批，平均收油量为0.28 ml，说明提取工艺稳定可行表2 提取时间对收油量的影响ml
       2.2 挥发油的β-CD包结
       2.2.1 因素水平选择 采用饱和β-CD水溶液法对挥发油进行包结。以油∶β-CD配比、搅拌时间、温度为因素，各取3个水平，以挥发油包结率为评价指标，进行L9(34)正交实验。实验因素水平见表3。表3 挥发油β-CD包结因素水平
       2.2.2 正交实验依据正交实验设计方案，称取β-CD 4g溶于100 ml蒸馏水中，于相应温度(30℃，40℃，50℃)，在转速300 r/min搅拌下缓缓滴入挥发油(0.50，0.65，1.00 g)并继续搅拌至规定时间(0.5 h，1.0 h，1.5 h)，冰箱冷藏4 h，滤过，用水、乙醚洗涤包结物沉淀，抽干，40℃干燥，称重，计算包结率[包结率(%)=包合物的重量/(β-CD投料量+投油量)×100%]。挥发油包结正交实验结果见表4～5。表4 正交实验设计及结果表5 包结率方差分析
       由直观分析可知，影响挥发油包结因素大小依次为A>C>B。方差分析表明因素A对挥发油的包结有显著性影响。由此可得最佳工艺条件为：A2B3C2，即油∶β-CD配比为1∶6，恒温40℃搅拌包结1.5 h。
       2.2.3 最佳工艺验证 据此条件验证3批，包结率分别为69.97%，71.03%，70.25%，平均包结率为70.42%，说明包结工艺稳定可行。
       3 讨论
       柴胡挥发油中低分子醛酮部分、内酯及酚性部分为解热有效部位，酸性部分为抗炎部分[1]，柴胡挥发油成分十分复杂，没有一种是柴胡所共有，但脂肪族化合物可看作是柴胡挥发油的特征成分[2];当归挥发油具有较强的生理活性[3]，其中藁本内酯为其主要成分之一，相对含量占到了挥发油的29.74%[4];香附挥发油主要包括多种单萜、倍半萜及其氧化物，其主要成分为香附烯和ɑ-香附酮，它们的相对含量占到了挥发油的28.85%[5]，现代药理学研究表明香附挥发油具有抗炎退热作用[6]。安乳颗粒中3种药材的挥发油作为重要的生理活性成分，究竟对乳腺增生的治疗有什么作用，有待进一步的药效实验。
       挥发油的包结过程中应注意选择适宜的搅拌速度和挥发油的滴加速度，过快会引起包结不完全和挥发油的挥发损失;优选挥发油包结工艺时，仅选择包结率为考察指标，有一定的局限，还应考虑包结物的含油率。
       【参考文献】
         　　[1] 陈 莹,谭玲玲,蔡 霞,等.柴胡植物化学成分研究进展[J].中国野生植物资源，2006，25(2)：4.
       
       [2] 潘胜利,郭济贤,程东华,等.柴胡类专题研究[A].常用中药材品种整理和质量研究[M].福州:福州科技出版社,1994.
       
       [3] 黄伟晖,宋纯清.当归的化学和药理学研究进展[J].中国中药杂志,2001,26(3):147.
       
       [4] 李春云,郭方遒,梁逸增.气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分[J].精细化工中间体,2005,35(4):73.
       
       [5] 金 晶,蔡亚玲,赵钟祥,等.香附挥发油提取工艺及主要成分的研究[J].中药材,2006,29(5):490.
       
       [6] 刘国卿,王秋娟,谢掉丘.香附挥发油药理研究[J].中国药科大学学报,1989,20(1):48.