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毛老虎种籽挥发油气相色谱-质谱联用的研究
作者:梁正芬 ,王茂媛,王小华,王清隆,王祝年    
作者单位:(1.海南大学,海南 儋州 571737;2.农业部热带作物种质资源利用重点开放实验室,海南 儋州 571737)

《时珍国医国药》 2010年 第6期

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       【摘要】 
       目的采用水蒸气蒸馏法从毛老虎种籽中提取挥发油。方法应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对毛老虎种籽挥发油的化学成分进行研究分析。结果共鉴定出化学成分12个,占总油量的57.36%,并确定其相对含量。结论其主要成分是熊果酸、(Z)-9-十八烯-1-醇、油酸、3,5-二烯豆甾醇、棕榈酸、亚油酸。
       【关键词】  毛老虎种籽; ……挥发油; ……气相色谱-质谱
       毛老虎Hyptis suaveolens (Linnaeus) Poiteau,别名山薄荷、假藿香,为唇形科(Lamiaceae)山香属(Hyptis Jacquin)植物,生长在热带和亚热带地区,以全草入药。在《全国中草药汇编》中记载:“辛、苦、平。疏风利湿,行气散瘀。主治感冒头痛,胃肠炎,痢疾,腹胀;外用治跌打肿痛,创伤出血,痈肿疮毒,虫蛇咬伤,湿疹,皮炎”[1]。毛老虎富含挥发油,而且成分相当复杂,Pino Jorge A.等[2]把毛老虎叶子挥发油经GC-MS分离鉴定出109种化学成分;黄秀香等[3]通过GC-MS技术对毛老虎叶子进行分析,共鉴定出78种化学成分;而且Asekun Olayinka Taiwo等[4]曾报道,毛老虎叶子挥发油有抗菌活性,能抗2种革兰氏阳性和4种革兰氏阴性细菌,而且叶子用来治疗腹痛、胃痛、发烧等疾病;黄秀香等[5]利用超声波法提取毛老虎茎中的挥发油,经GC-MS分析检测,共分离鉴定出19种化学成分。不同地域生长的同种植物其化学成分及含量可能会有明显的差别。因此,有必要对国产毛老虎种籽挥发油的化学成分进行研究,以利于资源的开发。
       1  材料与仪器
       1.1 供试样品毛老虎种籽,于2009年采自海南省海南大学农学院农学院基地一带。
       1.2 仪器与试剂美国惠普公司的HP6890/HP5973 GC/MS联用仪,水蒸气发生器(自制),无水硫酸钠(分析纯)。
       2  方法
       2.1  样品处理称取毛老虎鲜种籽1.000㎏,用水蒸气蒸馏法蒸馏4 h;馏出液用无水硫酸钠干燥,静置24 h,得挥发油。
       2.2  分析条件
       2.2.1  气相条件色谱柱为HP-5MS 5% Phenyl Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱,柱温50 ℃(保留2 min),以5 ℃/min升温至300 ℃,保持15 min;气化室温度250 ℃;载气为高纯He(99.999%);柱前压7.62 psi,载气流量1.0 ml/min;进样量1 μl;分流比20∶1。
       2.2.2  质谱条件离子源为EI源;离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃;电子能量70 eV;发射电流34.6 μA;倍增器电压1071 V;接口温度280 ℃;质量范围10~550 amu。
       3  结果
       对毛老虎种籽挥发油成分进行GC-MS分析,共分离出18个峰。总离子流图见图1。通过HPMSD化学工作站,结合Nist05质谱图库和Wiley275质谱图库,鉴定每个样品中的化合物,确认了其中的12种成分(占总量的57.36%)。按峰面积归一化法进行计算求得各化学成分的相对含量。结果见表1。在已鉴定的12种化学成分中,相对含量大于2%的成分有5种,按含量高低依次为熊果酸(30.66%)、(Z)-9-十八烯-1-醇磷酸酯钾盐(6.33%)、油酸(5.58%)、棕榈酸(3.00%)、3,5-二烯豆甾醇(3.39%)。表1  毛老虎种籽挥发油化学成分(略)
       4  结论
       
   
       挥发油为淡黄色透明液体,有特殊香味,挥发油重2.4 g,收率为2.4%。从鉴定的结果看,毛老虎种籽挥发油的主要成分为熊果酸、(Z)-9-十八烯-1-醇磷酸酯钾盐、油酸、亚油酸、棕榈酸、3,5-二烯豆甾醇。这些成分有的具有较好的生理活性,如熊果酸是一种五环三萜类化合物,具有抗癌、肝损伤保护、抗菌消炎和抗病毒等多方面的药理活性。同时,熊果酸对肝损伤的保护作用很明显,熊果酸在抗炎、抗菌及其它方面也具有一定的作用[6],而亚油酸、棕榈酸等不饱和脂肪酸在人体内容易被分解、吸收和利用,以促进胆固醇的代谢,并有助于清除动脉血管壁上的沉积物,保护血管。
       【参考文献】
          [1]全国中草药汇编编写组. 全国中草药汇编(下册),第1版[M].北京:人民卫生出版社,1978:65.
       
       [2]Pino Jorge A, Marbot Rolando, Payo Armando, et al. Leaf oil of Hyptis suaveolens (L.) Poit. from Cuba [J]. Journal of Essential Oil Bearing Plants, 2003, 6(2): 120.
       
       [3]黄秀香,林翠梧,韦腾幼,等. 毛老虎叶子挥发油的GC-MS分析[J]. 中成药,2006,28(8):1181.
       
       [4]Asekun Olayinka Taiwo, Ekundayo Olusegun, Adeniyi Bolanle A. Antimicrobial activity of the essential oil of Hyptis suaveolens leaves [J]. Fitoterapia, 1999, 70(4): 440.
       
       [5]黄秀香,陈丽芬. 超声波法提取毛老虎茎中的挥发油[J]. 河池学院学报,2006,26(5):60.
       
       [6]杨新河,吕帮玉,毛清黎. 熊果酸的药理研究进展[J]. 贵阳中医学院学报,2006,28(6):52.

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