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       【摘要】 
       目的测定西归中As，Hg，Cd，Pb的含量。方法用原子荧光光谱法测重金属含量。结果西归中As，Hg，Cd，Pb含量分别为0.420 4， 0.003 5，0.026 4，0.332 6 (mg/kg)，对于所测元素标准曲线的相关系数 r> 0.999 3，加标回收率为101.0 %～104.0%，RSD≤3.1%。结论西归中重金属含量均未超标，该方法快速、简便、准确且灵敏度高。
       【关键词】  西归； 重金属； 原子荧光光谱法
       西归是伞形科属植物西藏凹乳芹Vicatia thibetica de Boiss.的干燥根［1］，主要分布于云南西北部、四川西部及西藏等地。在滇西北及川西民间以西归作中药当归的代用品，称为西归（大理），独脚当归（弥康）［2］。西归在大理白族自治州鹤庆县的白族民间中已有百余年的使用历史，常被作为滋补菜蔬食用；具有补血、补气、调经等功效，用于面色萎黄，眩晕心悸，血虚所致的月经不调、痛经等症［3］。重金属是目前公认的对人体有害的微量元素，中药中重金属的含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一。对西归重金属的研究未见文献报道，故实验对西归中的As，Hg，Cd，Pb进行了测定分析，有利于更好地利用西归资源。
       1  仪器与材料
       1.1  仪器AFS-3100原子荧光光度计（北京科创海光仪器公司）；砷、汞、铅和镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；EH35B型电热板（北京莱伯泰科仪有限公司）；FA1004 -53423电子天平（上海天平仪器厂）。
       1.2  材料西归购自云南省鹤庆县马厂乡，粉碎后过40目筛备用；铅、镉、砷、汞的单元素标准储备液(1.000g/L)（国家环境保护总局标准样品研究院）。试剂除硫脲、抗坏血酸、硝酸、高氯酸及盐酸为优级纯外，其余均为分析纯；实验用水均为去离子蒸馏水。
       1.3  测定条件仪器条件：光电倍增管负高压230 V (As，Pb，Hg)，280 V (Cd)； 原子化器高度8 mm (As，Pb，Hg， Cd )；灯电流60 mA(Cd)，45 mA （As，Pb），20 mA（Hg)；载气流量400 ml/min；屏蔽气流量800 ml/min。测量条件：读数时间：15 s；延迟时间：1 s；重复次数：1；测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积。
       2  方法与结果
       2.1  供试品溶液的制备精密称取样品约2 g于250 ml 烧杯中，加入15 ml（1+4）高氯酸+硝酸的混合液，于电热板上消化。直至烧杯中黄烟冒尽，溶液清亮，加入少量高纯水赶酸，至白烟冒尽。样品前处理：砷参照GB/T5009.11-2003，汞参照GB/T5009.17-2003，铅参照GB/T5009.12-2003，铬参照GB/T5009.15-2003，同法做两份试剂空白。
       2.2  标准曲线的绘制
       2.2.1  As标准曲线取1.000 mg/L的As标准工作液0.00，0.50，1.00，2.00，5.00 ml于50 ml量瓶中，分别加入10 ml（5%抗坏血酸+5%硫脲）的混合液，用4 mol/L的HCl定容，摇匀测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程 IF=16.950C+33.767，r=0.999 3，线性范围：0～100 μg/L。
       2.2.2  Hg标准曲线取1.000 mg/L的Hg标准工作液0.00，0.20，0.40，0.80，1.20 ml于50 ml量瓶中，分别加入5.0 ml（1+1）硝酸溶液，用蒸馏水定容，摇匀测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程IF=81.195C-12.662，r=0.999 9，线性范围：0～24 μg/L。
       2.2.3  Pb标准曲线取1.000 mg/L的Pb标准工作液0.00，2.00，4.00，10.00，20.00 ml于50 ml量瓶中，分别加入5.0 ml 20%HCl溶液，10ml［10%Fe(CN)6+2%草酸］混合液，用蒸馏水定容，摇匀测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程IF =310.419C+14.261，r=0.999 4，线性范围：0～400 μg/L。
       2.2.4  Cd标准曲线取1.000 mg/L的Cd标准工作液0.00，0.05，0.10，0.20，0.25 ml于50 ml量瓶中，分别用0.25 mol/L的HCl溶液定容，摇匀测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程IF =1.023C+13.869，r=0.999 4，线性范围：0～ 5 μg /L。
       2.3  精密度实验取各元素同一标准溶液，按各元素方法重复进样6次。结果见表1。表1  精密度实验结果（略）
       2.4  重复性实验 精密称取样品各6份，按各供试品溶液方法制备，再按各元素方法测定。结果见表2。表2  重复性实验结果（略）
       2.5  加标回收率在一定量的样品液中加入标准液，定容，进行加标回收率实验，根据测定值计算回收率。结果见表3。表3  回收率实验结果（略）
       2.6  样品的测定 按照“2.1”实验方法处理样品，按照“2.2”项下分别测定西归中As，Cd，Pb，Hg的荧光强度。根据荧光强度计算金属元素含量。结果见表4。表4  西归中重金属检测结果（略）
       3  讨论
          
       重金属As，Hg，Cd，Pb是对人体有害的微量元素，当其在人体内蓄积到一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害［4］。根据《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（2001）对重金属的限量指标（mg/kg）Pb≤5.0，Cd≤0.3，Hg≤0.2，As≤2.0，检测结果表明西归中的As，Hg，Cd，Pb都没有超标。本文的实验结果为西归的质量控制提供了参考。
       【参考文献】
         　［1］中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志，第55卷，第一分册［M］.北京：科学出版社，1979：185.
       
       ［2］云南省药材公司.云南中药资源目录［M］.北京：科学出版社，1993:366.
       
       ［3］周浓，段意梅，陈强，等.白族药西归的生药学鉴定［J］.安徽农业科学，2007，35(8)：2307.
       
       ［4］李仕海，刘训红，曾艳萍，等.不同产地太子参中重金属含量检测［J］ .时珍国医国药，2007，18（8）：1825.